7.10 Определение влажности
Сущность метода заключается в определении содержания влаги в порошке.
7.10.1 Средства контроля (измерений), аппаратура, вспомогательные устройства
Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104.
Шкаф сушильный.
Чашки фарфоровые диаметром 10-15 см по ГОСТ 9147.
Эксикатор с безводным хлористым кальцием по ГОСТ 450.
7.10.2 Порядок подготовки и проведения испытания
Вымытые чашки помещают не меньше, чем на 30 мин в сушильный шкаф при температуре (
)°С, затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.
)°С, затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Испытание проводят в двух чашках. Каждую чашку, подготовленную как указано выше, взвешивают. Из пробы порошка берут две навески по (
) г и высыпают в чашки, заполняя их равномерно без уплотнения. Чашки с порошком взвешивают и помещают в сушильный шкаф с температурой (
)°С, где высушивают порошок до постоянной массы, для установления которой чашки с порошком взвешивают через каждый час, охлаждая предварительно до комнатной температуры в эксикаторе с безводным хлористым кальцием.
) г и высыпают в чашки, заполняя их равномерно без уплотнения. Чашки с порошком взвешивают и помещают в сушильный шкаф с температурой ( )°С, где высушивают порошок до постоянной массы, для установления которой чашки с порошком взвешивают через каждый час, охлаждая предварительно до комнатной температуры в эксикаторе с безводным хлористым кальцием. 7.10.3 Обработка результатов испытания
Влажность порошка W, % по массе, вычисляют по формуле
, (11) где m - масса чашки с порошком до высушивания, г;
- масса чашки с порошком после высушивания, г;
- масса чашки, г. Результат каждого испытания вычисляют с точностью до первого десятичного знака после запятой. Абсолютное допустимое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%.
В случае превышения абсолютного допустимого расхождения между результатами определений испытание следует повторить до получения допустимого расхождения.
Влажность порошка вычисляют как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний.
7.11 Определение содержания активирующих веществ в активированном порошке
7.11.1 Колориметрический метод
Сущность метода заключается в определении содержания активирующего вещества путем сравнения цвета растворителя, которым обрабатывается порошок, с цветом эталонов.
Данный метод непригоден в случае применения для активации порошков материалов, не окрашивающих растворитель.
7.11.1.1 Средства контроля (измерений), аппаратура, материалы, вспомогательные устройства
Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104.
Центрифуга лабораторная.
Цилиндр мерный вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770.
Часы песочные на 1 мин или секундомер.
Пробирки по ГОСТ 1770 и штативы для них.
Растворители: бензол по ГОСТ 9572, хлороформ по ГОСТ 20015, толуол по ГОСТ 14710 или смесь их со спиртом по ГОСТ 18300 (в соотношении от 4:1 до 2:1).
Пробки корковые по ГОСТ 5541.
Парафин по ГОСТ 23683.
7.11.1.2 Порядок подготовки к проведению испытания
В лабораторной мельнице приготавливают 8 проб активированных порошков по 2000 г каждая с содержанием активирующего вещества 0,25, 0,50, 0,75, 1,0, 1,25, 1,50, 1,75 и 2,0% массы минеральной части.
Каждую приготовленную пробу тщательно перемешивают, уменьшают методом квартования до 125 г, отвешивают от нее по 1 г порошка и высыпают в чистые сухие пробирки, в которые затем заливают 10 мл растворителя. Пробирки закрывают корковыми пробками, тщательно встряхивают в течение 1 мин и центрифугируют в течение 3 мин при скорости центрифуги 3000-5000 об/мин.
При отсутствии центрифуги пробирки после встряхивания оставляют в покое на 24 ч.
Затем верхний конец пробирки вместе с пробкой парафинируют, пробирки маркируют с указанием содержания активирующего вещества в порошке и устанавливают в штатив.
Цвет раствора в пробирке служит эталоном при определении содержания активирующего вещества в порошке.
7.11.1.3 Порядок проведения испытания
Пробу порошка массой 500 г тщательно перемешивают, уменьшают методом квартования до 50-100 г, отвешивают от нее 1 г порошка, высыпают его в пробирку и обрабатывают растворителем, как указано в 7.11.1.2.
7.11.1.4 Обработка результатов испытания
Цвет полученного в пробирке раствора сравнивают с эталонами, приготовленными по 7.11.1.2, и устанавливают содержание активирующего вещества в порошке.
Содержание активирующего вещества в минеральном порошке определяют по результатам двух параллельных испытаний.
7.11.2 Метод выжигания
Содержание активирующего вещества в минеральном порошке определяют по потере массы при выжигании по 23.3 ГОСТ 12801, при этом масса испытуемой пробы должна быть не менее 50 г.
7.12 Определение содержания водорастворимых соединений
Сущность метода заключается в определении содержания в порошке соединений, способных растворяться в воде.
7.12.1 Средства контроля (измерений), аппаратура, материалы, вспомогательные устройства
Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104.
Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 23932.