где представляет собой (1 - )-квантиль -распределения с v|=n-1| степенями свободы. Если не установлено иначе, то принимают равным 0,05.

a) Если , то не значимо больше .

b) Если , то значимо больше .

В нервом случае для оценки систематической погрешности лаборатории используют стандартное отклонение повторяемости метода измерений.

В последнем случае необходимо рассмотреть вопрос о повторении эксперимента с подтверждением на всех стадиях, что стандартный метод измерений реализуется надлежащим образом.

5.5.2 Оценка систематической погрешности лаборатории при реализации стандартного метода измерений

Оценку , систематической погрешности лаборатории определяют по формуле

Вариация оценки систематической погрешности лаборатории является следствием изменчивости результатов измерительного процесса, ее выражают как стандартное отклонение, определяемое следующим образом

в случае известного значения стандартного отклонения повторяемости, или

в случае, когда значение стандартного отклонения повторяемости неизвестно.

95%-ный доверительный интервал систематической погрешности лаборатории определяется неравенством

где рассчитывают по формуле (20).

Если неизвестно, то вместо него должна быть использована его оценка .

Если доверительный интервал включает в себя нулевое значение, систематическая погрешность лаборатории на уровне значимости незначима; в противном случае ее следует считать значимой.

Систематическая погрешность лаборатории при реализации стандартного метода измерений более детально рассматривается в ГОСТ Р ИСО 5725-6.

6 Доклад совету экспертов и решения, им принимаемые

6.1 Доклад эксперта по статистике

Завершив статистический анализ, эксперт по статистике должен составить доклад и представить его на рассмотрение совету экспертов.

В докладе должна быть представлена следующая информация:

а) полный перечень наблюдений, полученных от операторов и/или инспекторов, имеющих отношение к стандартному методу измерений;

b) полный перечень лабораторий, которые были исключены как выпадающие лаборатории, с указанием причин их исключения;

c) полный перечень квазивыбросов и/или выбросов, которые были обнаружены, с пояснениями, были ли они объяснены и исправлены или исключены;

d) конечные результаты соответствующих средних значений и показателей прецизионности (в виде таблицы);

с) выводы, является ли значимой систематическая погрешность стандартного метода измерений по отношению к используемому принятому опорному значению; если да, то в доклад должны быть внесены оценки систематической погрешности для каждого уровня.

6.2 Решения совета экспертов

Совет экспертов должен обсудить доклад эксперта по статистике и принять решения по следующим вопросам.

a) Являются ли несогласующиеся результаты измерений следствием недостатков в описании метода измерений?

b) Какие меры должны быть приняты в отношении выпадающих лабораторий?

c) Указывают ли результаты выпадающих лабораторий и/или комментарии, полученные от операторов и инспекторов, на необходимость усовершенствования стандартного метода измерений? Если да, то какие усовершенствования требуются?

d) Подтверждают ли результаты эксперимента по оценке точности приемлемость метода измерений для его признания в качестве стандартного? Какие меры предполагается принять относительно его опубликования?

7 Использование данных о правильности

Согласно разделу 7 ГОСТ Р ИСО 5725-1.

Условные обозначения и сокращения, используемые в ГОСТ Р ИСО 5725

a	Отсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении s=a+bm
А	Показатель, используемый для расчета неопределенности оценки
b	Угловой коэффициент прямой в соотношении s=a+bm
В	Лабораторная составляющая систематической погрешности измерений при реализации конкретного метода - разность между систематической погрешностью лаборатории при реализации конкретного метода измерений (конкретной МВИ) и систематической погрешностью метода измерений
	Составляющая величины В, представляющая все факторы, которые не изменяются в условиях промежуточной прецизионности
и т.д.	Составляющие величины В, представляющие факторы, которые изменяются в условиях промежуточной прецизионности
с	Отсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении lgs=с+dlgm
С, С', С"	Тестовые статистики
, ,	Критические значения для статистик
	Критическая разность для вероятности Р
	Критический диапазон для вероятности Р
d	Угловой коэффициент прямой в соотношении lgs=с+dlgm
e	Составляющая результата измерений, представляющая случайную погрешность каждого результата измерений
f	Коэффициент критического диапазона
	р-квантиль F-распределения с и степенями свободы
G	Статистика Граббса
h	Статистика Манделя для межлабораторной совместимости
k	Статистика Манделя для внутрилабораторной совместимости
LCL	Нижний предел контроля (действия либо предупреждения)
m	Общее среднее значение измеряемой характеристики; уровень
M	Количество факторов, рассматриваемых в условиях промежуточной прецизионности
N	Количество повторений (итераций)
n	Количество результатов измерений, полученных в одной лаборатории на одном уровне (т.е. в пределах ячейки - базового элемента)
p	Количество лабораторий, участвующих в межлабораторном эксперименте
P	Вероятность
q	Количество уровней измеряемой характеристики в межлабораторном эксперименте
r	Предел повторяемости (сходимости)
R	Предел воспроизводимости
RM	Стандартный образец
s	Оценка стандартного отклонения
	Прогнозируемое стандартное отклонение
T	Итог или сумма какого-либо выражения
t	Количество объектов испытаний или групп объектов
UCL	Верхний предел контроля (действия либо предупреждения)
W	Весовой коэффициент, используемый при расчете взвешенной регрессии
w	Диапазон изменения выборки результатов измерений
x	Заданная величина, используемая для критерия Граббса
у	Результат измерений (или результат испытаний)
	Среднее арифметическое значение результатов измерений (испытаний)
	Общее среднее значение результатов измерений (испытаний)
	Уровень значимости
	Вероятность ошибки второго рода
	Отношение стандартного отклонения воспроизводимости к стандартному отклонению повторяемости (сходимости) ( )
	Систематическая погрешность лаборатории при реализации конкретного стандартного метода измерений (конкретной МВИ)
	Оценка
	Систематическая погрешность метода измерений
	Оценка
	Поддающаяся обнаружению разность между систематическими погрешностями двух лабораторий при реализации одного и того же метода измерений или систематическими погрешностями двух методов измерений (МВИ) одного и того же назначения на идентичных образцах
	Истинное или принятое опорное значение измеряемой величины (характеристики)
	Число степеней свободы
	Поддающееся обнаружению соотношение между стандартными отклонениями повторяемости (сходимости) для методов В и А
	Истинное значение стандартного отклонения
	Составляющая результата измерений, представляющая изменение, обусловленное временем, прошедшим с момента последней калибровки
	Поддающееся обнаружению соотношение между квадратными корнями из межлабораторных средних квадратов для методов В и A
	р-квантиль -распределения с v степенями свободы
	Символы, используемые в качестве подстрочных индексов
С	Различие, определяемое калибровкой
Е	Различие, определяемое оборудованием
i	Идентификатор для конкретной лаборатории
I( )	Идентификатор для промежуточных мер прецизионности; в скобках - идентификация типа промежуточной ситуации
j	Идентификатор для уровня (ГОСТ Р ИСО 5725-2)
	Идентификатор для группы испытаний или для фактора (ГОСТ Р ИСО 5725-3)
k	Идентификатор для конкретного результата испытаний в лаборатории i на уровне j
L	Межлабораторный
m	Идентификатор для поддающейся обнаружению систематической погрешности
М	Различие, обусловленное неидентичностью проб (образцов)
О	Различие, определяемое сменой оператора
p	Вероятность
r	Повторяемость
R	Воспроизводимость
Т	Различие, обусловленное периодом (временем), в течение которого проводятся измерения или оценочный эксперимент
W	Внутрилабораторный
1, 2, 3 ...	Для результатов измерений, нумеруемых в порядке их получения
(1), (2), (3)...	Для результатов измерений (или результатов испытаний), нумеруемых в порядке возрастания измеряемой величины

Пример эксперимента по оценке точности

В. 1 Описание эксперимента

Эксперимент по оценке точности определения содержания марганца в железных рудах методом атомной абсорбции проводился Техническим комитетом ИСО/ТК 102 "Железные руды" с использованием пяти исследуемых образцов с принятыми опорными значениями ( ), приведенными в таблице В.1 (эти значения лабораториям не сообщались). Каждая лаборатория получила для каждого уровня по две наугад отобранные колбы с исследуемой пробой и провела параллельные анализы из каждой колбы. Две колбы использовались для подтверждения отсутствия различий между ними. Анализы были выполнены таким образом, чтобы в случае отсутствия различий между колбами четыре результата анализа могли быть признаны полученными в условиях повторяемости. Анализ результатов показал, что различие между колбами действительно было несущественным: пробы были признаны гомогенными. Такие результаты от каждой лаборатории могут быть признаны параллельными определениями в условиях повторяемости. Результаты анализов представлены в таблице В.2. Средние значения по лабораториям и дисперсии для каждого из пяти исследуемых образцов представлены в таблице В.3.

В.2 Оценка прецизионности

С целью оценки прецизионности химико-аналитического метода данные были подвергнуты анализу согласно процедуре, описанной в ГОСТ Р ИСО 5725-2. Результаты измерений для каждого уровня представлены на рисунках B.1 - В.5.

Квазивыбросы и выбросы как для критерия Кохрена, так и для критерия Граббса были идентифицированы и сведены в таблицу В.4. Точки на рисунках B.1 - В.5 в прямоугольных рамках означают, что соответствующие результаты измерений были идентифицированы как выбросы. Таблица В.4 демонстрирует, что в качестве выбросов были идентифицированы семь результатов; среди них пять принадлежали двум лабораториям (N 10 и N 19). Один результат был идентифицирован как квазивыброс; он принадлежал той же лаборатории (N 10).

Значения статистик h и k представлены на рисунках В.6 и В.7. Значения h (рисунок В.6) отчетливо свидетельствуют, что лаборатория N 10 получает очень низкие результаты; два из них (уровни 2 и 3) были идентифицированы как выбросы. По этой причине было решено полностью исключить результаты лаборатории N 10; это должно бы стать предметом особого рассмотрения и принятия необходимых мер. Кроме того, были отбракованы данные на уровне 1 в лаборатории N 7, идентифицированные как выброс согласно критерию Граббса. Значения k (рисунок В.7) свидетельствуют о том, что лаборатории N 10, N 17 и N 19 имеют тенденцию к получению несколько более высокой внутрилабораторной вариации по сравнению с остальными. Здесь опять же необходимо принять соответствующие меры в форме обследования этих лабораторий или, в случае необходимости, в форме ужесточения процедуры выполнения измерений. Было также решено отбраковать выбросы, идентифицированные согласно критерию Кохрена; т.е. данные на уровнях 3 и 5 в лаборатории N 19 и на уровне 5 в лаборатории N 17.

Затем на основе оставшихся данных были рассчитаны стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости. Результаты расчета суммированы в таблице В.5 и представлены в виде графика в функции уровня на рисунке В.8. Рисунок В.8 свидетельствует о том, что имеет место линейная зависимость показателей прецизионности от уровня концентрации, причем соответствующие уравнения линейной регрессии стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости в функции от уровней концентрации выглядят следующим образом: