Л.1. Оперативный контроль показателей качества результатов измерений (точности, воспроизводимости, сходимости) проводят с целью получения информации и принятия при необходимости оперативных мер по повышению качества измерений.
Примечание - Контролю подлежат результаты измерений состава и свойств проб, соответствующих требованиям руководств по отбору и хранению проб, регламентирующих процедуру получения представительных проб и неизменность их состава.
Л.2. При оперативном контроле показателей качества результатов измерений применяют следующие средства контроля:
- образцы для контроля (СО, АС);
- рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;
- методики измерений с установленными характеристиками погрешности;
- рабочие пробы.
Л.3. Оперативный контроль проводят на основе контрольных измерений, выполненных для отдельно взятой процедуры, регламентированной в методике измерений и (или) в настоящих Рекомендациях (измерение состава образца для контроля, основное и повторное измерения состава рабочей пробы, измерения состава пробы, выполненные разными методами, измерения состава рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой).
Требования к проведению контрольных измерений аналогичны требованиям к проведению измерений состава рабочих проб, установленным в документах на методики измерений.
Л.4. При оперативном контроле оценивают соответствие результата контрольной процедуры нормативу, установленному для алгоритма контроля.
Примечание - В качестве норматива контроля принимают численное значение, являющееся критерием признания характеристики погрешности (характеристики случайной составляющей погрешности, характеристики составляющей случайной погрешности) результатов измерений соответствующей или не соответствующей установленным требованиям.
Л.5. Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости
Л.5.1. Оперативный контроль сходимости результатов измерений состава проб проводят при получении каждого результата измерения, предусматривающего проведение параллельных определений.
 | |
| 715 × 241 пикс. Открыть в новом окне | |
где:
Q(P, n) = 2,77 при n = 2, Р = 0,95;
Q(P, n) = 3,31 при n = 3, Р = 0,95;
Q(P, n) = 3,63 при n = 4, Р = 0,95;
Q(P, n) = 3,86 при n = 5, Р = 0,95;
 | |
| 624 × 85 пикс. Открыть в новом окне | |
Коэффициент Q(P, n) рассчитан при допущении, что реальная функция плотности распределения составляющей случайной погрешности подчиняется нормальному закону.
 | |
| 620 × 106 пикс. Открыть в новом окне | |
Л.5.5. При превышении норматива оперативного контроля сходимости результат измерения не вычисляют, эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля.
Л.6. Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости
Л.6.1. Оперативный контроль воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб.
 | |
| 624 × 141 пикс. Открыть в новом окне | |
--------------------------------
<*> Если методика выполнения измерений предусматривает проведение параллельных определений, то за результат измерения принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, предусмотренных методикой.
Воспроизводимость контрольных измерений признают удовлетворительной, если:
 | |
| 224 × 62 пикс. Открыть в новом окне | |
Л.6.3. Норматив оперативного контроля воспроизводимости вычисляют по формуле:
 | |
| 328 × 51 пикс. Открыть в новом окне | |
--------------------------------
<**> Коэффициент Q'(P, m) рассчитан при допущении, что реальная функция плотности распределения случайной составляющей погрешности подчиняется нормальному закону.
 | |
| 626 × 240 пикс. Открыть в новом окне | |
(показатель воспроизводимости результатов измерений);
Q'(P, m) = 2,77 при m = 2, Р = 0,95;
Q'(P, m) = 2,33 при m = 2, Р= 0,90.
Л.6.4. При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля.
Л.7. Методы оперативного контроля точности результатов измерений
Л.7.1. При оперативном контроле точности используют один из перечисленных ниже методов контроля:
- метод с использованием образцов для контроля (ОК) в виде стандартных образцов (СО) или аттестованных смесей (АС).
Метод является наиболее эффективным. Применяют этот метод при наличии ОК либо возможности и экономической целесообразности их создания для осуществления процедуры контроля. ОК должны быть адекватны по составу объекту измерений. Погрешность аттестованного значения ОК не должна превышать одной третьей погрешности измерений;
- метод добавок.
Метод применяют при отсутствии возможности по условиям анализа или экономической нецелесообразности применения других методов контроля погрешности и наличии условий для создания проб с введенными добавками, адекватных анализируемым пробам, при этом операция введения добавок, а также применяемые при этом средства измерений не вносят значимого вклада в погрешность результатов измерений;
- метод с использованием другой методики.
Метод применяют при отсутствии ОК, экономической нецелесообразности их создания, либо при их наличии, но несоответствии структурных особенностей образца требованиям условий проведения измерений, либо при экономической целесообразности применения данного метода по сравнению с другими методами контроля. Оперативный контроль точности результатов измерений с использованием другой (контрольной) методики проводят при наличии в лаборатории методики, удовлетворяющей следующим требованиям:
- контрольная методика удовлетворяет требованиям оперативного контроля точности ее результатов;
- контрольная методика имеет характеристику погрешности, формируемую только за счет случайной составляющей, которая, в свою очередь, не превышает случайную составляющую погрешности контролируемой методики;
- область применения контрольной методики должна совпадать или перекрывать область применения контролируемой методики <*>.