Руководящий документ РД 52.10.243-92 "Руководство по химическому анализу морских вод" (утв. решением Комитета по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды от 28 апреля 1992 г.) стр. 4

колбы мерные на 1000; 200 и 100 мл - по ГОСТ 1770;

колба коническая на 250 мл - по ГОСТ 25336;

капельница для индикатора - по ТУ 25-11-1126;

бутыль из темного стекла на 2-3 л для хранения азотнокислого серебра - по ТУ 6-19-45;

промывалка на 0,5-1,0 л для дистиллированной воды - по ТУ 64-1-596;

палочка стеклянная для перемешивания титруемой пробы (при отсутствии магнитной мешалки) - по ТУ 25-11-1049;

банка (склянка) с широким горлом для сливания остатков хлористого серебра по ТУ 6-19-6;

серебро азотнокислое, х.ч. - по ГОСТ 1277;

натрий хлористый, х.ч. - по ГОСТ 4233;

калий хромовокислый, х.ч. - по ГОСТ 4459.

3.3. Отбор проб

Отбор и хранение проб распресненной морской воды производят аналогично морским водам нормальной солености, за исключением того, что объем отбираемой воды должен быть не менее 200-250 мл.

3.4. Подготовка к анализу

3.4.1. Методы приготовления реактивов для проведения анализа

1. Растворы азотнокислого серебра для получения необходимой точности определения хлорности готовят двух концентраций хлорид-иона - 2,5 и 1 мг/мл.

Их готовят растворением соответственно 12,0 и 4,8 г нитрата серебра в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 л и хранят в темных бутылях. Второй раствор можно также получить при разведении 400 мл первого раствора дистиллированной водой в мерной колбе на 1 л. Однако этот способ менее точен и им можно пользоваться лишь в исключительных случаях.

2. Стандартные растворы хлористого натрия используют для установки титра рабочих растворов нитрата серебра. Для этого хлористый натрий прокаливают в фарфоровой чашке при 500-600°C в электропечи или на горелке при постоянном помешивании стеклянной палочкой до прекращения характерного потрескивания соли. Ее хранят в бюксе в эксикаторе над хлористым кальцием. Готовят два раствора хлористого натрия концентрациями 2,5 и 1,0 мг/мл. Их готовят растворением 4,1210 и 1,6884 г соответственно хлористого натрия в дистиллированной воде в мерной колбе на один литр. Для работы на борту судна эти навески необходимо готовить заблаговременно в береговой лаборатории и хранить их до употребления в хорошо пришлифованных колбочках или бюксах, а лучше всего в запаянных ампулах.

3. Раствор индикатора готовят растворением 10 г химически чистого хромата калия в 90 мл дистиллированной воды (10%-ный раствор).

3.4.2. Определение титра раствора азотнокислого серебра

Перед началом титрования проб воды необходимо проверить титр каждого из полученных растворов нитрата серебра с применением стандартных растворов хлористого натрия с точными титрами хлорид-иона 2,5 и 1,0 мг/мл соответственно. Для этого калиброванную пипетку трижды ополаскивают небольшим количеством используемого раствора хлористого натрия и переносят ею в коническую колбу 25 мл этого раствора, после чего туда же добавляют 75 мл дистиллированной воды из мерного цилиндра. В полученные 100 мл раствора прибавляют 1 мл раствора хромата калия и при энергичном перемешивании титруют соответствующим раствором нитрата серебра. Конец реакции определяют по появлению слабой оранжевой окраски осадка (аналогично титрованию нормальной воды). Титрование проводят дважды и берут средний результат. Титр раствора нитрата серебра вычисляют по формуле:

,

где: а - исправленный объем пипетки; с - истинное содержание в 1 мл раствора хлористого натрия; n - исправленный объем бюретки после титрования пробы.

Значение записывают с точностью до 0,001 мг. Титр раствора азотнокислого серебра при больших сериях проб проверяют как до титрования, так и после него в конце вахты или рабочего дня.

3.5. Проведение анализа

Пробы переносят в помещение лаборатории на 2-3 ч для выравнивания температуры.

Перед их титрованием необходимо выбрать концентрацию раствора нитрата серебра. Для этого в маленькую коническую колбочку отмеривают 5 мл пробы, прибавляют две капли индикатора и титруют раствором нитрата серебра, 1 мл которого содержит около 2,5 мг . Если на титрование пошло более 2; 1-2 или менее 1 мл, то содержание составляет соответственно более 1000; 500-1000 и менее 500 мг/л.

По результатам предварительных титрований определяют способ титрования. В первом случае используют тот же метод, что и при титровании проб нормальной солености, во втором - титруют первым раствором (1 мл нитрата серебра содержит 2,5 мг ), в третьем - вторым раствором (1 мл нитрата серебра содержит 1 мг ).

После нахождения нужной концентрации рабочего раствора приступают к титрованию проб. При концентрации более 500 мг/л отмеривают в коническую колбу калиброванной пипеткой 50 мл пробы, а при концентрациях менее 500 мг/л берут 100 мл пробы. После добавления 1 мл индикатора пробу титруют при энергичном перемешивании до появления слабой оранжевой окраски осадка, не исчезающей в течение 20 с после добавления последней капли нитрата серебра. Через 30 с после окончания титрования записывают в журнал отсчет бюретки. Оттитрованную пробу сливают в банку (склянку) для хранения отходов серебра.

3.6. Вычисления результатов анализа

Результаты титрования вычисляют по формуле:

,

где n - исправленный объем бюретки, мл; - точный титр раствора , мг/мл; V - исправленный объем титрованной пробы, мл.

4. Требования к квалификации аналитика

Определение солености и хлорности может выполнять инженер или техник-химик со средним специальным образованием, имеющий опыт работы с химическими препаратами.

5. Нормы затрат рабочего времени на анализ

5.1. Для анализа солености воды в 10 пробах аргентометрическим методом требуется 2,6 чел.-ч, в том числе:

на взятие проб из батометра - 0,2 чел.-ч;

на приготовление растворов реактивов - 0,6 чел.-ч;

на подготовку посуды - 0,3 чел.-ч;

на фильтрование раствора азотнокислого серебра - 0,3 чел.-ч;

на выполнение измерений - 0,7 чел.-ч;

на выполнение расчетов - 0,5 чел.-ч.

5.2. Для анализа солености воды в 10 пробах электрометрическим методом требуется 1,6 чел.-ч, в том числе:

на взятие проб из батометра - 0,2 чел.-ч;

на подготовку посуды - 0,4 чел.-ч;

на калибровку солемера - 0,3 чел.-ч;

на выполнение измерений - 0,3 чел.-ч;

на выполнение расчетов 0,4 чел.-ч.

5.3. Для анализа хлорности воды в 10 пробах требуется 3,1 чел.-ч, в том числе:

на взятие проб из батометра - 0,2 чел.-ч;