3. Приготовление промежуточного стандартного раствора хрома
В мерную колбу на 50 мл вносят 0,01 мл стандартного раствора ГСОРМ-2 с концентрацией хрома 1 мг/мл, подкисляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и доводят до метки деионизированной водой. 1 мл этого раствора содержит 0,2 мкг хрома.
3.6.2. Установление градуировочных характеристик метода
Градуировочный график строят по средним измеренным значениям атомной абсорбции для каждой пробы по каждому металлу в координатах "атомная абсорбция - концентрация металла, мкг/л".
3.6.3. Подготовка атомно-абсорбционного спектрофотометра
Включение, настройка прибора, юстировка лампы и графитового атомизатора производится согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
3.7. Выполнение измерений
Анализ проб ведут в режиме абсорбции. Анализируемые пробы вводят в графитовый атомизатор с помощью микрошприца. Определение марганца и хрома ведут в режиме прекращения подачи газа (азота) в графитовую кювету на этапе атомизации. Определение железа - при непрерывной подаче газа в атомизатор. Основные рабочие параметры прибора представлены в табл. 36.
Таблица 36
Рабочие параметры атомно-абсорбционного анализа металлов
Определяемый элемент | Объем аликвоты, мл | Длина волны, нм | Ширина щели, нм | Высушивание* | Озоление* | Атомизация* | |||
температура, °C | время, с | температура, °C | время, с | температура, °C | время, с | ||||
| Марганец | 0,05 | 279,5 | 0,7 | 150 | 90 | 1300 | 90 | 2660 | 10 |
| Железо | 0,02 | 248,3 | 0,2 | 150 | 90 | 1200 | 60 | 2600 | 10 |
| Хром | 0,05 | 357,9 | 0,7 | 150 | 90 | 1300 | 90 | 2660 | 10 |
______________________________
* Приведены рабочие параметры атомно-абсорбционного спектрофотометра фирмы "Перкин-Элмер", модель 503, производство США.
3.8. Обработка результатов
3.8.1. Математическая обработка результатов измерений
По измеренному значению атомной абсорбции с помощью градуировочного графика находят концентрации железа, марганца и хрома в пробе морской воды.
3.8.2. Числовые значения показателей погрешности МВИ
На основании метрологической аттестации, проведенной ВНИИАСМ-НПО "Исари" Госстандарта СССР с 01.09 по 20.12.89 (табл. 37), настоящая методика определения общего содержания растворенных железа, марганца и хрома допущена к применению в организациях Росгидромета.
Таблица 37
Результаты метрологической аттестации МВИ
Элемент | Диапазон концентрации, мкг/л | Показатель воспроизводимости  , % | Показатель правильности  , % | Показатель погрешности МВИ,  , % |
| Марганец | 0,4-1,0 | 6,0 | 19,0 | 21,0 |
1,1-9,5 | 5,9 | 12,0 | 13,9 | |
| Хром | 1,6-3,2 | 8,1 | 16,3 | 18,8 |
3,3-8,0 | 2,0 | 4,2 | 4,9 | |
| Железо | 4,0-8,0 | 7,3 | 14,5 | 17,1 |
8,1-10,0 | 4,2 | 14,0 | 15,8 | |
10,1-20,0 | 2,8 | 7,6 | 9,2 |
4. Требования к квалификации аналитика
Атомно-абсорбционный анализ может выполнять высококвалифицированный химик-аналитик, знакомый с правилами эксплуатации приборов, применяемых в данной методике.
5. Нормы затрат рабочего времени на анализ
5.1. Определение лабильных форм кадмия, свинца, меди, кобальта, никеля
Для анализа 10 проб требуется 33 чел.-ч, в том числе:
на взятие проб из батометра - 0,5 чел.-ч;
на пробоподготовку (фильтрация) - 3 чел.-ч;
на приготовление стандартных растворов - 2,5 чел.-ч;
на подготовку посуды, фильтров - 5 чел.-ч;
на приготовление реактивов и их очистку - 5 чел.-ч;
на построение градуировочных графиков - 2 чел.-ч;
на подготовку атомно-абсорбционного спектрофотометра к работе - 4 чел.-ч;
на химическую обработку проб (экстракция, реэкстракция) - 8 чел.-ч;
на выполнение измерений - 3 чел.-ч.
5.2. Определение общего содержания тяжелых металлов в растворенной фазе
Для анализа 10 проб требуется 38 чел.-ч, в том числе:
на взятие проб из батометра - 0,5 чел.-ч;
на пробоподготовку (фильтрация, подкисление) - 3 чел.-ч;
на приготовление стандартных растворов - 2,5 чел.-ч;
на подготовку посуды, фильтров - 5 чел.-ч;
на приготовление реактивов и их очистку - 6 чел.-ч;
на построение градуировочных графиков - 2 чел.-ч;
на подготовку атомно-абсорбционного спектрофотометра к работе - 4 чел.-ч;
на выполнение измерений - 3 чел.-ч;
на химическую обработку проб (кипячение с окислением, нейтрализация, экстракция, реэкстракция) - 12 чел.-ч.
5.3. Определение общего содержания растворенных железа, марганца и хрома
Для анализа 10 проб требуется 11,5 чел.-ч, в том числе:
на взятие проб из батометра - 0,5 чел.-ч;
на пробоподготовку (фильтрация, подкисление) - 3,0 чел.-ч;