на подготовку посуды, фильтров - 3,0 чел.-ч;
на подготовку атомно-абсорбционного спектрофотометра к работе - 2,0 чел.-ч;
на построение градуировочных графиков - 1,0 чел.-ч;
на выполнение измерений - 2,0 чел.-ч.
Список литературы
1. Мамонтова С.А., Пчелинцева Н.Ф. Экстракционно-атомно-абсорбционное определение свинца и кадмия в природных водах, взвесях и осадках. - Журнал аналитической химии, 1979, т. 34, N 11, с. 2231-2235.
2. Методические указания по определению токсичных загрязняющих веществ в морской воде на фоновом уровне, N 45. - М.: Гидрометеоиздат, 1982, с. 5-11.
3. Определение общего содержания железа, марганца и хрома в растворенном состоянии в морской воде. Методические указания. РД 52.10.241-90. - М.: Госкомгидромет, 1990. - 11 с.
4. Руководство по методам химического анализа морских вод. Л.: Гидрометеоиздат, 1977, с. 166-175.
5. Сокольская Н.Н., Плетнева Т.И., Чупахин М.С. Аналитические характеристики атомно-абсорбционного спектрофотометра С-112 с непламенным атомизатором. - Журнал аналитической химии, 1979, т. 34. N 4, с. 818-819.
6. Danielsson L.-G., Magnusson B., Westerlund S. An improved metal extraction procedure for the determination of trace metals in sea water by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization. - Anal. Chim. Acta, 1978, v. 98, p. 47-57.
______________________________
* Настоящая методика метрологически не аттестована.
Общая растворенная ртуть
Методика позволяет определять общую растворенную ртуть в морских и распресненных водах и предназначена для проведения мониторинга этих вод. Она позволяет определять ртуть с пределом обнаружения 15 нг/л. Диапазон измеряемых концентраций общей растворенной ртути равен 15-150 нг/л. Анализу не мешают никакие ионы или соединения, обычно присутствующие в морской воде.
В морской воде растворенная ртуть всегда присутствует в различных физико-химических и химических формах [2]. Поэтому для нахождения ее общего содержания в морской воде все эти формы необходимо перевести в растворенную неорганическую (ионную) форму ртути, способы определения которой хорошо разработаны, в частности, методом непламенной атомной абсорбции. Обычно это превращение осуществляют в кислой среде с помощью сильных окислителей, таких как перманганат калия, персульфат калия, бром и др., в различных сочетаниях и режимах обработки [1, 3, 4].
1. Сущность метода анализа
Сущность методики заключается в том, что в профильтрованной через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм и подкисленной пробе морской воды разрушают все растворенные формы ртути до ионов с помощью перманганата калия и персульфата калия при нагревании. Ионы ртути восстанавливают двухлористым оловом до металлической ртути, которую концентрируют выдуванием потоком очищенного воздуха в поглотительную ловушку с азотнокислым раствором перманганата калия, окисляющим металлическую ртуть. Ловушку подсоединяют к ртутному анализатору, удаляют окислитель гидроксиламином, а ионы ртути восстанавливают двухлористым оловом до металлической ртути. Ртутные пары выдувают в газовую кювету анализатора, где они поглощают УФ-излучение с длиной волны 253,7 нм, изменение интенсивности которого пропорционально концентрации ртути.
2. Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Для выполнения анализа применяются:
ртутный анализатор МАС-50 фирмы "Перкин-Элмер" (США);
батометр, например ГР-18 - по ТУ 25-04-2507;
микрокомпрессор АЭН-1 "Скалярий" (для аквариумов) - по ТУ 16-539, 630;
насос водоструйный стеклянный - по ГОСТ 10696 или пластмассовый КМ-1230 - по ТУ 64-1-861, или механический комовского типа НВК;
штатив лабораторный с зажимами и кольцами ШЛ - по ТУ 64-1-707;
плитка электрическая бытовая ПЭК-800/3 по ТУ 92-208;
колбы Бунзена на 0,5 и 1,0 л - по ТУ 25-11-1173;
воронка пластмассовая с крышкой типа воронки Бюхнера;
фильтры мембранные типа "Сынпор" (Чехо-Словакия#) диаметром 60 мм и размером пор 0,45 мкм;
реакционный сосуд на 0,75 л (рис. 23);
поглотительная ловушка на 50 мл (см. рис. 23);
колбы мерные на 0,1; 0,5 и 1,0 л - по ГОСТ 1770;
цилиндры мерные на 0,1; 0,5 и 1,0 л - по ГОСТ 1770;
пипетки градуировочные на 1; 2; 5 и 10 мл - по ГОСТ 20292;
пипетки на 5; 15 и 20 мл - по ГОСТ 20292;
колбы плоскодонные на 0,5 л с НШ 29,0 - по ГОСТ 10394;
стакан химический на 0,4-0,6 л - по ГОСТ 10394;
склянки с притертыми пробками на 0,5 и 1,0 л;
колонки ионообменные (длина рабочей части 0,6 м, диаметр внутренний 4 см);
бутыль с притертой пробкой на 5-10 л;
бюксы низкие диаметром 80 мм - по ГОСТ 7148;
стеклянный фильтр N 2;
стекла часовые;
трубки хлоркальциевые - по ГОСТ 9964;
вата стеклянная;
пробки стеклянные с НШ 29,0 - по ОСТ 25-79;
скрубберы пластмассовые (от ртутного анализатора);
трубка полихлорвиниловая (с внутренним диаметром 4-6 мм) - по ТУ 64-1-2813;
сита лабораторные КСИ - по ТУ 25-06-1250;
картон асбестовый - по ГОСТ 2850;