Межгосударственный стандарт ГОСТ 14231-88 "Смолы карбамидоформальдегидные. Технические условия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 26 апреля 1988 г. N 1137) стр. 3

Стаканчик с крышкой, высушенный при до постоянной массы, взвешивают. В стаканчик типа СН 60/14 помещают г смолы, в стаканчик типа СН 45/13 - г смолы, в стаканчик типа СН 34/12 - г смолы, закрывают крышкой и взвешивают. Покачиванием стаканчика смолу распределяют равномерным слоем. Затем крышку снимают и вместе со стаканчиком помещают в сушильный шкаф, нагретый до . Количество стаканчиков, помещаемых в шкаф, не должно быть более восьми, а время загрузки их в шкаф не должно превышать 1 мин. Время выдержки в термошкафу - ч, считая с момента закрытия дверцы шкафа.

Через 2 ч стаканчики закрывают крышками, вынимают из термошкафа, помещают менее чем на 45 мин в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием и далее вынимают и взвешивают.

При разногласиях, возникших в оценке массовой доли сухого остатка, определение проводят в стаканчике типа СН 60/14.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю сухого остатка (Х) в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса стаканчика с крышкой и навеской смолы после сушки, г;

- масса стаканчика с крышкой, г;

- масса стаканчика с крышкой и навеской смолы до сушки, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,8%, и записывают с точностью до целого числа.

3.5. Массовую долю свободного формальдегида определяют методом потенциометрического титрования с применением блока автоматического титрования (БАТ) или без него в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам.

При возникновении разногласий содержание свободного формальдегида определяют только с использованием блока автоматического титрования.

3.5.1. Средства измерений, посуда и реактивы

Иономер или рН-метр лабораторного типа с погрешностью измерения не более 0,05 ед. рН.

Хлорсеребряный электрод, прилагаемый к прибору, заполненный насыщенным водным раствором хлористого калия.

Стеклянный электрод, прилагаемый к прибору.

Блок автоматического титрования БАТ-15.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

Мешалка магнитная.

Фольга алюминиевая или стекло часовое.

Бумага фильтровальная лабораторная.

Пипетки вместимостью 5 и 20 по ГОСТ 29228 или другие, имеющие аналогичные метрологические характеристики.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью не менее 25 с ценой деления 0,05 с автоматическим нулем и склянкой или бюретка вместимостью 25 с ценой деления 0,05 по ГОСТ 29252 или другая, имеющая аналогичные метрологические характеристики.

Стаканы В-1-150 ТС и В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Стандарт-титры по ГОСТ 8.135 для приготовления образцовых буферных растворов с рН 9,18; 4,09 и 6,86.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НСl) = 0,5 .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации с (КОН) = 0,1 .

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195 или натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Перхлорат магния: магний хлорнокислый 6-водный, ч., или магний хлорнокислый безводный (ангидрон).

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.2. Подготовка к испытанию

Для проведения испытания предварительно готовят подкисленный раствор сернистокислого натрия следующим образом.

20,00 г безводного сернистокислого натрия или 40,00 г кристаллического сернистокислого натрия помещают в стакан и, перемешивая, добавляют 100 дистиллированной воды. После полного растворения соли в стакан цилиндром добавляют 25 раствора соляной кислоты концентрации 0,5 , тщательно перемешивают и выдерживают раствор 60-90 мин. Приготовленный раствор хранят в плотно закрытой темной посуде. Раствор стабилен в течение 2 недель.

Предварительно готовят водный раствор 6-водного хлорнокислого магния с массовой долей 60% или водный раствор безводного хлорнокислого магния (ангидрона) с массовой долей 40%.

Перед проведением каждого испытания необходимо тщательно промыть электроды дистиллированной водой и протереть фильтровальной бумагой.

Иономер (рН-метр) необходимо ежедневно проверять по буферному раствору с рН 9,18 и раз в неделю по трем буферным растворам с рН 4,09; 6,86 и 9,18 в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3.5.3. Проведение испытания

3.5.3.1. Испытания с применением блока автоматического титрования

Задатчики блока автоматического титрования установить в следующие положения:

"заданная точка рН" - в положение "9,4";

"время выдержки" - в положение "15";

"импульсная подача" - в положение "1,5".

Титрование на блоке автоматического титрования выполняют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Навеску смолы марки КФ-О массой 5,000-5,500 г или марок КФ-Б, КФ-Ж, КФ-БЖ массой г помещают в стакан, закрывают его фольгой или часовым стеклом и взвешивают на аналитических весах.

После взвешивания стакан ставят на магнитную мешалку и, интенсивно перемешивая, добавляют пипеткой 5 раствора перхлората магния, затем цилиндром добавляют 100 дистиллированной воды в смолу марки КФ-О или 50 в смолу марок КФ-Б, КФ-Ж и КФ-БЖ.

После растворения навески (допускается слабая муть) добавляют пипеткой 20 кислого раствора сульфита натрия. В стакан погружают электроды и титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации 0,1 . При рН 9,4 клапан подачи титранта автоматически закрывается. Реактивы к каждой навеске добавляют непосредственно перед титрованием.

Одновременно проводят контрольный опыт без смолы с теми же реактивами в тех же количествах.