.
1.6.5.Относительное изменение массы пробы ( ) при любом значении температуры в интервале от до вычисляют по формуле
,
где - масса пробы, определяемая по п.1.4.3, мг;
- масса пробы при , мг;
1.6.6.За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение каждого из показателей, определяемое в соответствии с требованиями ГОСТ 269-66 при испытании числа проб, заданного по п.1.2.7. Оценку анормальности результатов испытаний проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 11.002-73.
1.6.7.Результаты обработки термоаналитических кривых ДТА, ТГ, ДСК, а также результаты качественного и количественного анализа газообразных продуктов, выделившихся при испытании, записывают в протокол испытаний, форма которого приведена в приложении 3.
1.6.8.Идентификацию процессов, выявленных при испытаниях, проводят (при необходимости) в соответствии с требованиями приложения 4.
1.6.9.Определение кинетических параметров процессов ( , ), выявленных при испытаниях, проводят в соответствии с требованиями приложения 5.
2.МЕТОД 2
2.1.Сущность метода заключается в нагревании деформированных образцов при постоянной скорости нагрева и определении области температур, при которых скорость роста напряжения в материале вследствие теплового расширения больше скорости уменьшения напряжения в результате релаксации, т.е. области напряжений и температур, в которой образец сохраняет форму и целостность.
2.2.Отбор образцов
2.2.1.Образцы для испытаний должны иметь форму цилиндра высотой (4,5±0,2) мм и диаметром (3,0±0,2) мм. Для пористых материалов размер образца должен быть таким, чтобы он превышал средний размер пор не менее чем в 10 раз, а отношение высоты образца к диаметру должно быть 1,5±0,1.
Образцы для испытаний изготовляют формованием или вырезкой.
Условия и способ изготовления образцов должны быть указаны в нормативно-технической документации на материал.
2.2.2.Образцы для испытаний не должны иметь раковин, вздутий и посторонних включений.
2.2.3.Количество образцов для испытаний при каждом значении деформации вычисляют в соответствии с ГОСТ 9.707-81, приложение 3.
2.2.4.Образцы для испытаний должны быть изготовлены из одной партии материала.
2.2.5.Продолжительность и условия хранения образцов от изготовления до испытаний должны соответствовать требованиям п.1.2.2.
2.3.Аппаратура
2.3.1.Для проведения испытаний применяют релаксометр любой конструкции, обеспечивающий непрерывную регистрацию температуры образца, а также постоянное измерение и запись силы сжатия образца. Жесткость рабочих узлов релаксометра должна превышать жесткость испытуемого материала не менее чем в 10 раз.
Релаксометр должен обеспечивать:
нагрев образца от 296 К (23 °С) до 773 К (500 °С) с постоянной скоростью 1,5 °С/мин;
измерение температуры образца с допускаемой погрешностью не более 2 °С;
деформацию сжатия образца со скоростью от 1,5 до 3,0 мм/мин, измеряемой с допускаемой погрешностью не более 0,1 мм/мин;
измерение силы сжатия образца с допускаемой погрешностью не более 1%.
2.3.2.Штангенциркуль по ГОСТ 166-80.
2.4.Подготовка к испытаниям
2.4.1.Для проведения испытаний составляют программу в соответствии с требованиями п.1.4.1.
2.4.2.Подготовку релаксометра к испытанию и его поверку проводят в соответствии с инструкцией к релаксометру.
2.4.3.Образцы перед испытаниями кондиционируют в соответствии с требованиями ГОСТ 9.707-81.
2.4.4.Измеряют образцы и вычисляют площадь поперечного сечения каждого образца.
2.5.Проведение испытаний
2.5.1.Образцы устанавливают в зажимах между рабочими пластинами релаксометра так, чтобы они находились по высоте в вертикальной плоскости.
2.5.2.Испытания начинают при температуре (296±2) К (23±2) °С. Допускается начинать испытания при более высокой температуре, если материал имеет температуру стеклования или плавления выше 473 К (200 °С).
2.5.3.Испытания проводят не менее чем при пяти значениях постоянной деформации сжатия от 0 до 4%, включая значение деформации, равное нулю.
2.5.4.Образец подвергают деформации сжатия со скоростью, указанной в п.2.3.
2.5.5.Включают обогрев релаксометра, нагревают образец и фиксируют через каждые 5 °С значение силы сжатия образца, которая изменяется в процессе нагрева, достигает максимального значения, а затем в результате ускорения релаксационных процессов уменьшается и становится равной нулю при температуре стеклования аморфного или при температуре плавления кристаллического материала. Испытания прекращают после достижения образцом температуры, при которой сила сжатия образца уменьшается в два раза по сравнению с максимальным значением. При необходимости испытания продолжают до достижения температуры стеклования или плавления.
2.5.6.Образец извлекают из камеры релаксометра и проводят визуальный осмотр.
2.5.7.Если после испытаний на образце обнаруживают дефекты, наличие которых не предусмотрено в нормативно-технической документации на материал, результаты испытаний не учитывают и повторяют испытания на других образцах. Если повторные испытания приведут к прежним результатам и если дефекты появляются на образце до достижения максимального значения силы сжатия, считают, что материал не может быть использован для изделий, к которым предъявляются требования по сохранению формы и целостности в заданном интервале напряжений и температур.
2.5.8.Результаты испытаний записывают в протокол, форма которого приведена в приложении 6.
2.6.Обработка результатов
2.6.1.Напряжение сжатия в образце ( ) в МПа (кгс/см ) вычисляют по формуле
где - сила сжатия образца, определяемая по п.2.5.5, Н (кгс);
- площадь поперечного сечения образца, определяемая по п.2.4.4, м (см ).
2.6.2.За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение напряжения, определяемое в соответствии с требованиями ГОСТ 269-66 при испытании заданного количества образцов.
Оценку анормальности результатов испытаний проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 11.002-73.
2.6.3.По данным, полученным в п.2.6.1, строят график зависимости напряжения от температуры испытаний для каждого из заданных по п.2.5.3 значений деформации, как показано на черт.6. Точки максимумов на графиках соединяют сплошной линией. В области напряжений и температур, ограниченной этой линией и осями координат, образец сохраняет форму и целостность.
200 × 152 пикс.   Открыть в новом окне |