Черт.6
3.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
3.1.Требования безопасности труда - по ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.019-79, ГОСТ 12.3.002-75 и ГОСТ 12.3.019-80.
3.2.Требования пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004-76.
3.3.Метеорологические условия, уровень звукового давления, уровни звука и содержания вредных примесей в рабочей зоне помещений для испытаний не должны превышать норм, установленных СН-245-71 и утвержденных Госстроем СССР.
Приложение 1 Справочное.Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним
| Термин | Пояснение |
| Стойкость к воздействию температуры | Свойство материала сохранять значение показателя в заданных в нормативно-технической документации на материал пределах при воздействии температуры |
| Дефект | По ГОСТ 24105-80 |
| Сохранение формы и целостности образцом материала при воздействии температуры и напряжений | Отсутствие изменения размеров образца и дефектов в нем, не предусмотренных в нормативно-технической документации на материал, в заданной области напряжений и температур |
Приложение 2 Справочное. РЕКОМЕНДУЕМАЯ СХЕМА ПРИСПОСОБЛЕНИЯ ДЛЯ ПРЕССОВАНИЯ ПРОБЫ МАТЕРИАЛА В ТИГЛЕ
Для прессования пробы материала в тигле применяют приспособление, схема которого приведена на чертеже.
Тигель термоанализатора вставляют в разрезное гнездо, пяту вставляют в обруч и устанавливают в нем разрезное гнездо с вставленным в него тиглем термоанализатора, в который помещена проба материала. В обруч вставляют бункер с пуансоном. Затем приспособление помещают под пресс и прессуют в течение 5 мин при постоянном напряжении (0,50±0,02) МПа [(5,0±0,2) кгс/см
].
].  | |
| 150 × 277 пикс. Открыть в новом окне | |
1 - пуансон; 2 - бункер; 3 - гнездо для тигля; 4 - обруч; 5 - пята
Приложение 3 Рекомендуемое. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ (МЕТОД 1)
Наименование, марка и дата изготовления материала;
дата изготовления пробы;
метод испытаний (ДТА, ТГ, ДСК);
тип прибора;
тип тигля;
масса пробы;
условия испытаний;
состав и объем выделившихся газообразных продуктов;
значения показателей, характеризующих каждый из выявленных процессов;
результаты определения показателей записывают по форме, приведенной в табл.1 и 2.
Таблица 1
| Наименование показателя | Результаты испытаний образцов | ||||||||||||
| ДТА | ТГ | ДСК | |||||||||||
| 1 | 2 | … |  | 1 | 2 | … | | 1 | 2 | … | | ||
| Условная температура начала процесса, К | |||||||||||||
| Условная температура окончания процесса, К | |||||||||||||
| Изменение массы пробы, мг | |||||||||||||
| Относительное изменение массы пробы | |||||||||||||
Таблица 2
| Метод испытаний | Показатель | Среднее арифме- тическое значение показателя | Среднее квадрати- ческое отклонение | Коэффициент вариации | Доверительный интервал | Относительная ошибка среднего арифметического |
Приложение 4 Справочное.ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРОЦЕССОВ
Идентификацию процессов, выявленных при испытаниях, проводят сопоставлением термоаналитических кривых, полученных с использованием ДСК, ДТА, ТГ (таблица).
| Наименование процесса | Вид термоаналитической кривой по методу | ||
| ДСК | ДТА | ТГ | |
| Физические процессы | |||
| 1. Плавление |  |  |  |
| 2. Рекристаллизация |  |  | |
| 3. Полиморфное превращение |  |  | |
| 4. Стеклование |  |  | |
| 5. Десорбция |  |  |  |
| Химические процессы | |||
| 6. Термическая деструкция, деполимеризация в атмосфере инертного газа |  |  |  |
| 7. Термоокислительная деструкция |  |  |  |
| 8. Полимеризация |  |  |  |
| 9. Поликонденсация |  |  |  |
Примечания:
1.Процессы 1-4, 8 не сопровождаются изменением массы.
2.Идентификацию процессов 1 и 3 проводят дополнительно методом структурного анализа.
3.Идентификацию процессов 5 и 6 проводят дополнительно по составу выделяющихся при испытаниях продуктов.
Приложение 5 Обязательное.МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИНЕТИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ ( и )
1.Сущность метода заключается в том, что пробу материала испытывают с использованием ТГ при нескольких скоростях нагрева и непрерывно регистрируют на графике ТГ при каждой скорости для каждого из выявленных процессов изменение массы пробы. Затем вычисляют коэффициент 
, константу 
и определяют время достижения заданного изменения массы пробы.
, константу и определяют время достижения заданного изменения массы пробы. Метод применяют для определения кинетических параметров процессов, скорость протекания которых подчиняется уравнению Аррениуса при скоростях нагрева не более 20 °С/мин и при изменениях массы не более 30%.
2.Отбор проб
Образцы для испытаний должны соответствовать требованиям п.1.2 настоящего стандарта.
Количество проб для каждой из скоростей нагрева должно соответствовать требованиям п.1.2.7 настоящего стандарта.
3.Аппаратура, материалы, реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы - по пп.1.3.1, 1.3.3-1.3.9 настоящего стандарта.
4.Подготовка к испытанию
Подготовка к испытанию - по пп.1.4.1-1.4.4 настоящего стандарта.
5.Проведение испытаний
Испытания проводят не менее чем при четырех скоростях нагрева в интервале температур по п.1.3.1 в соответствии с требованиями п.1.5 настоящего стандарта.
6.Обработка результатов
6.1.Относительное изменение массы пробы (
) для каждого из выявленных по п.5 процессов (
) вычисляют по формуле
) для каждого из выявленных по п.5 процессов ( ) вычисляют по формуле
где 
- значение массы пробы, соответствующее началу процесса, мг;
- значение массы пробы, соответствующее началу процесса, мг;