ГОСТ 9.715-86 ЕСЗКС. Материалы полимерные. Методы испытаний на стойкость к воздействию температуры Читать онлайн бесплатно стр. 2

постоянную скорость нагрева пробы от 2 до 20 °С/мин с допускаемой погрешностью не более 0,2 °С/мин;

измерение температуры образца и инертного вещества с допускаемой погрешностью не более 0,5 °С.

Термоанализатор должен быть снабжен регистрирующим устройством для непрерывной записи термоаналитических кривых и (или) устройством вывода результатов испытаний на ЭВМ.

1.3.2.Дифференциальный сканирующий калориметр (ДСК) любой конструкции, обеспечивающий условия испытаний по заданной программе. Основным узлом ДСК является ячейка, в которой пробу материала, помещенную в металлическую капсулу, и пустую капсулу нагревают раздельно с помощью индивидуально регулируемых нагревательных элементов. Автоматическая система регулирования температуры должна обеспечивать нулевую разность температур между обеими капсулами с допускаемой погрешностью не более 0,1 °С, а также измерение и графическую запись энергии, поглощаемой или выделяемой при этом. Материал капсулы не должен оказывать влияния на результат испытаний.

ДСК должен обеспечивать постоянную скорость нагрева пробы от 2 до 20 °С/мин с предельной допускаемой погрешностью не более 0,1 °С/мин; должен быть снабжен регистрирующим устройством для непрерывной записи термоаналитической кривой и (или) устройством вывода результатов испытаний на ЭВМ.

1.3.3.Термоанализатор и ДСК должны обеспечивать (при необходимости) проведение испытаний при отрицательной температуре в среде заданного состава или вакууме, а также возможность отбора выделившихся при испытаниях газообразных продуктов для их последующего анализа.

1.3.4.Приспособление для прессования пробы материала в тигле, схема и принцип действия которого приведены в приложении 2.

1.3.5.Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с пределом взвешивания 200 г.

1.3.6.Окись алюминия безводная, х.ч.

1.3.7.Индий марки Ин000 по ГОСТ 10297-75.

1.3.8.Цинк марки Ц800 по ГОСТ 3640-79.

1.3.9.Свинец марки СО по ГОСТ 3778-77.

1.4.Подготовка к испытаниям

1.4.1.Для проведения испытаний составляют программу, в которой указывают:

наименование и марку материала, способ и дату изготовления;

цель испытаний;

определяемый показатель;

условия испытаний (предельная температура, скорость нагрева, состав среды);

тип прибора;

перечень используемых при испытаниях стандартов или технических условий;

метод настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

1.4.2.Подготовку аппаратуры для испытаний и поверку ее проводят в соответствии с инструкцией к аппаратуре.

1.4.3.При испытаниях с использованием ДТА и ТГ в тигель, предварительно взвешенный с допускаемой погрешностью не более 0,0002 г, помещают пробу материала. Взвешивают тигель с пробой, вычисляют массу пробы, а затем запрессовывают ее в соответствии с требованиями приложения 2. В другой тигель помещают порошок окиси алюминия на такую же высоту, как и пробу материала. Порошок окиси алюминия предварительно прокаливают при температуре 1500 °С в течение 1 ч.

1.4.4.Калибрование приборов по энергии проводят по удельной теплоте плавления индия 28,45 кДж/кг; калибрование по температуре проводят по температурам плавления индия (156,6±0,1) °С, свинца (327,0±0,1) °С, цинка (419,0±0,1) °С.

1.5.Проведение испытаний

1.5.1.На термоанализаторе устанавливают заданные предельную температуру испытаний

(не менее 300 °С) и скорость нагрева пробы 5,0 °С/мин.

Для испытаний при использовании микротиглей скорость нагрева пробы должна быть 20,0 °С/мин.

При проведении исследовательских испытаний допускается использовать другие скорости нагрева.

1.5.2.При испытании с использованием ДТА и ТГ в ячейки-держатели термоанализатора вставляют тигли с пробой и инертным веществом; арретируют весы прибора и устанавливают их чувствительность в соответствии с массой пробы и предполагаемой потерей массы пробы.

Устанавливают пишущее устройство, фиксирующее температуру инертного вещества на отметку, соответствующую температуре помещения (

), в котором установлен термоанализатор. Включают термоанализатор и проводят испытания в соответствии с заданной программой, регистрируя на термоаналитических кривых (черт.2) процессы, происходящие в материале.


200 × 361 пикс. Открыть в новом окне

Черт.2

1.5.3.При испытании с использованием ДСК пробу материала помещают в металлическую капсулу, закрывают крышкой и взвешивают. Капсулу с пробой и пустую капсулу помещают в ячейку прибора, включают прибор и проводят испытания в соответствии с заданной программой, регистрируя на термоаналитической кривой (черт.3) процессы, происходящие в материале.


300 × 264 пикс. Открыть в новом окне

Черт.3

1.5.4.В камеру термоанализатора (при необходимости) вводят среду заданного состава или создают вакуум до включения прибора.

Контроль натекания воздуха в камеру проводят по отсутствию потерь массы кокса, прокаленного при температуре 1273 К (1000 °С).

1.5.5.Испытания заканчивают при достижении заданного предельного значения температуры.

1.5.6.Качественный и количественный химические анализы выделившихся из проб газообразных продуктов проводят (при необходимости) в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на методы химического анализа.

1.6.Обработка результатов

1.6.1.На графики, полученные с использованием ДТА и ТГ, наносят масштабы измерения температуры и массы пробы.

1.6.2.На графики, полученные с использованием ДСК, наносят масштабы измерения энергии и температуры.

1.6.3.Определяют показатели, характеризующие каждый из выявленных по пп.1.5.2, 1.5.3 процессов. Для этого по графикам ДТА и ДСК определяют условные температуры начала