3.3. Определение растворимости в воде
10 см3 анализируемой кислоты смешивают с 30 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) в пробирке или цилиндре из бесцветного стекла диаметром 20 мм и после 1 ч сравнивают с равным объемом дистиллированной воды. Раствор должен быть прозрачным.
3.4. Определение массовой доли уксусной кислоты
3.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы:
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
Колба Кн-1 (2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;
Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;
Вода дистиллированная, не содержащая СО2; готовят по ГОСТ 4517-87.
3.4.2. Проведение анализа
Около 2 г уксусной кислоты взвешивают и результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу с притертой пробкой, содержащую 50 см3 воды, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 5 - 10 с.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю уксусной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
V х 0,06005 х 100
Х = ────────────────── - 1,3 х Х ,
m 2
где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3
(1 н.), израсходованный на титрование, см3;
m - навеска уксусной кислоты, г;
Х - массовая доля муравьиной кислоты, %;
2
1,3 - коэффициент пересчета муравьиной кислоты на уксусную кислоту;
0,06005 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора
гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, г.
Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,15 абс. % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускается определять массовую долю уксусной кислоты по температуре кристаллизации по ГОСТ 61-75. При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты определение проводят титрованием.
3.5. Определение массовой доли уксусного альдегида
3.5.1. Реактивы, растворы и приборы
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор с массовой долей 33%.
Раствор, содержащий уксусный альдегид, готовят по ГОСТ 4212-76.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ.5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, раствор с массовой долей 50%, не содержащий уксусный альдегид.
Фуксинсернистый реактив; готовят по ГОСТ 4517-87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Фотоэлектроколориметр любого типа.
Прибор для отгона уксусного альдегида (см. чертеж).
3.5.2. Построение градуировочного графика
В пять конических колб с притертыми пробками вместимостью 50 см3 каждая помещают раствор, содержащий уксусный альдегид в таких количествах, чтобы массовая доля уксусного альдегида составляла 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мг. Затем в каждую колбу прибавляют до 15 см3 воды, 1 см3 фуксинсернистого реактива, хорошо перемешивают и выдерживают в течение 20 мин. Одновременно готовят контрольный раствор с теми же количествами реактивов, но без уксусного альдегида.
После этого измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному. Измерения проводят на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при длине волны ламбда = 530 +- 10 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
По полученным результатам измерений строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от массовой доли уксусного альдегида.
3.5.3. Проведение анализа
50 г (47,4 см3) уксусной кислоты помещают в перегонную колбу, добавляют несколько капель фенолфталеина и несколько капилляров. Через капельную воронку добавляют около 90 см3 раствора гидроокиси натрия для нейтрализации уксусной кислоты. Закрывают кран капельной воронки и при нагревании отгоняют 20 см3 жидкости в цилиндр, содержащий 5 см3 воды с температурой ниже 20°С. Скорость отгона 1 - 2 см3/мин.
2,5 см3 полученного раствора для 1-го сорта и 1,25 мл раствора для 2-го сорта помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см3, объем раствора доводят водой до 15 см3 и добавляют 1 см3 фуксинсернистого реактива, хорошо перемешивают и через 20 мин определяют оптическую плотность на том же фотоэлектроколориметре.