Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для синтетической кислоты и 1-го сорта регенерированной - 0,04 мг Сl, для 2-го сорта регенерированной - 0,1 мг Сl, 2 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом
3.9.1. Реактивы и растворы
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517-87, свежеприготовленная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Раствор, содержащий Рb, готовят по ГОСТ 4212-76.
3.9.2. Проведение анализа
20 г (19 см3) уксусной кислоты взвешивают записывая результат взвешивания с точностью до второго десятичного знака, помещают в кварцевую или фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 1 см3 уксусной кислоты, 10 см3 воды и раствор количественно переносят в цилиндр из обесцветного стекла вместимостью 50 см3. Объем раствора доводят водой до 20 см3 и добавляют 5 см3 сероводородной воды.
Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для синтетической кислоты и 1-го сорта - 0,08 мг Рb;
для 2-го сорта - 0,1 мг Рb,
1 см3 уксусной кислоты и 5 мл сероводородной воды.
3.10. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75 1,10-фенантролиновым методом. При этом 10 г (9,5 см3) уксусной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 воды, 5 см3 реактива на железо и погружают на 10 мин в кипящую водяную баню. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.
3.10.1. Обработка результатов
Массовую долю железа (Х_3) в процентах вычисляют по формуле
a
X = ────────── x 100,
3 1000 x m
где а - массовая доля железа, найденная по градуировочному графику, мг;
m - навеска кислоты, г.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,00005 абс. % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.11. Определение массовой доли нелетучего остатка
3.11.1. Проведение анализа
В кварцевую или фарфоровую чашку, высушенную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают 95 см3 (около 100 г) уксусной кислоты, взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) и содержимое чашки осторожно выпаривают на водяной бане.
Остаток сушат до постоянной массы в сушильном шкафу при 120 +- 2°С, затем охлаждают в эксикаторе (ГОСТ 25336-82) до 20 +- 4°С и взвешивают записывая результат взвешивания с точностью до четвертого десятичного знака.
3.11.2. Обработка результатов
Массовую долю нелетучего остатка (X_4) в процентах вычисляют по формуле
m - m
2 1
X = ────────── x 100,
4 m
где m - навеска уксусной кислоты, г;
m - масса кварцевой чашки, г;
1
m - масса кварцевой чашки с высушенным остатком, г.
2
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,001 абс. % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.12. Определение устойчивости окраски раствора марганцовокислого калия
3.12.1. Реактивы и растворы
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч., раствор концентрации с (1/6 КМnО4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.12.2. Проведение анализа
10 см3 воды помещают в пробирку или цилиндр из бесцветного стекла диаметром 20 мм, прибавляют 2 см3 анализируемой кислоты и 0,1 см3 раствора марганцовокислого калия и определяют время в минутах, в течение которого розовая окраска раствора не исчезает и не переходит в коричневую.
Определение проводят при 20 +- 2°С.
3.13. Определение массовой доли веществ, окисляемых двухромовокислым калием, см3 раствора тиосульфата натрия концентрации с (Na2S2O3 х 5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)