По градуировочному графику находят массу уксусного альдегида в миллиграммах.
3.5.4. Обработка результатов
Массовую долю уксусного альдегида (X_1) в процентах вычисляют по формуле
a x V
X = ─────────────── x 100,
1 V x m x 1000
где а - массовая доля уксусного альдегида, найденная по градуировочному
графику, мг;
V - объем отгона, см3;
V - объем раствора, взятый для определения, см3;
1
m - навеска уксусной кислоты, г.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,0003 абс. % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.6. Определение массовой доли муравьиной кислоты
3.6.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба Кн-1 (2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Бюретки, пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20290-74.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3 (2 н.).
Натрий бромноватистокислый, раствор концентрации с (1/6 NaBrO2) = 0,1 моль/дм3; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают 500 см3 воды, добавляют 2,8 см3 брома и 100 см3 раствора гидроокиси натрия; содержимое колбы перемешивают до полного растворения брома, после чего доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S2O3 х 5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации с (НCl) = 5 моль/дм3 (5 н.).
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 25%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.6.2. Проведение анализа
В коническую колбу, содержащую 100 см3 воды, помещают пипеткой 25 см3 раствора бромноватистокислого натрия и около 10 г уксусной кислоты, взвешенные записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. После 5 мин выдержки к смеси добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, затем 5 см3 раствора йодистого калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора.
В тех же условиях проводят контрольный опыт.
3.6.3. Обработка результатов
Массовую долю муравьиной кислоты (Х_2) в процентах вычисляют по формуле
(V - V ) х 0,0023
1
Х = ───────────────── х 100,
2 m
где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно
0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте,
см3;
V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно
1 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в основном опыте,
см3;
m - навеска уксусной кислоты, г;
0,0023 - масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора
тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,005 абс. % при доверительной вероятности P = 0,95.
3.7. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим методом. При этом 9,5 см3 (10 г) анализируемой кислоты помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,5 см3 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения остатка и фильтруют в мерную колбу вместимостью 25 см3 через плотный фильтр типа "синяя полоска", предварительно трижды промытый водой с температурой 70 - 80°С. Объем фильтрата доводят водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.
3.8. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом. При этом 10 г (9,5 см3) уксусной кислоты помещают в пробирку или цилиндр из бесцветного стекла диаметром 20 мм, разбавляют водой до 40 см3, прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра и тщательно перемешивают.