Grain. Methods of ash content determination
Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.
Постановлением Госстандарта от 15.03.85 N 597
срок действия продлен до 1 июля 1990 г.,
кроме определения золы в зерне,
предназначенном для фуражных целей
Постановлением Госстандарта от 15.03.85 N 597
срок действия продлен до 1 июля 1990 г.,
кроме определения золы в зерне,
предназначенном для фуражных целей
Взамен ГОСТ 10847-64
Настоящий стандарт распространяется на зерно, предназначенное для продовольственных, фуражных и технических целей, и устанавливает методы определения зольности.
Зольностью называют выраженное в процентах количество минеральных веществ, остающихся после полного сгорания органических веществ навески.
Сущность методов заключается в сжигании навески размолотого зерна с последующим количественным определением несгораемого остатка.
1. Метод отбора проб
1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 13586.3-83.
2. Аппаратура и реактивы
2.1. Для проведения испытания должны применяться:
мельница лабораторная;
весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104-80 с пределом взвешивания до 200 г;
печь муфельная;
эксикатор по ГОСТ 25336-82;
тигли фарфоровые N 3 по ГОСТ 9147-80;
тигли кварцевые по ГОСТ 19908-80;
щипцы тигельные;
пластинки стеклянные размером 20 X 20 см;
сито N 08;
пипетка по ГОСТ 1770-74;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., плотностью 
;
; спиртовой раствор уксуснокислого магния, приготовленный следующим образом: 1,61 г уксуснокислого магния по ГОСТ 10829-78 растворяют в 
96%-ного чистого этилового спирта по ГОСТ 5962-67. В полученный раствор прибавляют 1 - 2 кристаллика йода по ГОСТ 4159-79, после растворения которых раствор фильтруют через бумажный фильтр.
96%-ного чистого этилового спирта по ГОСТ 5962-67. В полученный раствор прибавляют 1 - 2 кристаллика йода по ГОСТ 4159-79, после растворения которых раствор фильтруют через бумажный фильтр. Приготовленный таким образом ускоритель должен быть проверен, для чего в два чистых и прокаленных до постоянной массы тигля наливают из пипетки 
ускорителя и зажигают его. После сгорания ускорителя тигли ставят в муфельную печь и прокаливают 20 мин, затем тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разнице между массой тиглей после прокаливания с ускорителем и массой чистых тиглей устанавливают массу золы ускорителя.
ускорителя и зажигают его. После сгорания ускорителя тигли ставят в муфельную печь и прокаливают 20 мин, затем тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разнице между массой тиглей после прокаливания с ускорителем и массой чистых тиглей устанавливают массу золы ускорителя. Спиртовой раствор уксуснокислого магния должен храниться в стеклянной посуде с притертой пробкой в сухом, прохладном и темном месте.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. Подготовка к испытанию
3.1. Подготовка зерна к испытанию
3.1.1. Из средней пробы делителем или вручную выделяют 30 - 50 г зерна, очищают его от сорной примеси, за исключением испорченных зерен, и размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы все размолотое зерно прошло при просеивании через сито N 08.
Размолотое зерно высыпают на стеклянную пластинку и двумя плоскими совками смешивают и разравнивают его, затем придавливают другим стеклом такого же размера, с тем чтобы размолотое зерно распределилось ровным слоем толщиной 3 - 4 мм.
Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест две навески массой 2 - 2,5 г каждая в два предварительно прокаленных до постоянной массы и охлажденных в эксикаторе тигля.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.1.2. Одновременно выделяют две навески для определения влажности размолотого зерна по ГОСТ 13586.5-85.
3.2. Подготовка муфельной печи к испытанию
3.2.1. В обычных муфельных печах в средней части передней и задней стенок делают отверстия диаметром 40 мм. Это необходимо для удаления продуктов сжигания, а также для притока воздуха, чтобы не допустить плавления несгораемого остатка навески зерна.
Одну из муфельных печей, используемых в методе озоления при высоких температурах печи, необходимо переоборудовать для достижения максимального накала печи до оранжевого цвета. Для этого обычную обмотку муфеля заменяют обмоткой из хромоникелевой проволоки сечением 1,2 мм с допускаемой нагрузкой 11 - 12 А. При перемотке не допускается соприкосновения между собой витков проволоки. Во избежание окисления проволоки должна быть обеспечена тщательная изоляция обмотки от воздуха. Для этого делается обмазка муфеля раствором из семи частей толченого огнеупорного кирпича и одной части шамотной глины. Перед приготовлением раствора из растолченного кирпича при помощи подковообразного магнита должны быть удалены металлические примеси.
4. Проведение испытания
4.1. Определение зольности проводится методами озоления размолотого зерна в муфельной печи без применения ускорителей, с применением ускорителей или при высоких температурах муфельной печи.
4.2. Метод озоления зерна без применения ускорителя - основной метод
4.2.1. Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400 - 500°С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки.
После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфель и закрывают дверцу, затем муфель нагревают до 600 - 900°С (ярко-красное каление).
Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.
После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вторично прокаливают не менее 20 мин и, если масса тиглей с золой не изменилась после повторного взвешивания, озоление считают законченным, а если масса их уменьшилась более чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокаливания берут меньшее значение массы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2.2. При наличии разногласий определение зольности проводят методом озоления зерна без применения ускорителей.
4.3. Метод озоления зерна с применением ускорителей
4.3.1. Озоление с азотной кислотой
Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400 - 500°С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу. Озоление ведут до превращения содержимого тиглей в рыхлую массу серого цвета. После этого тигли охлаждают и содержимое их смачивают тремя-пятью каплями азотной кислоты. Тигли помещают у дверцы (или на дверцу, если она откидывается) муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту досуха, после чего тигли ставят вглубь печи, нагретой до 600 - 900°С (ярко-красное каление), закрывают дверцу и ведут озоление в течение 20 - 30 мин.
Тигли с оголенными навесками охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Озоление считают законченным, если масса тиглей с золой после повторного прокаливания в течение 20 мин не изменяется.