4.3.2. Озоление со спиртовым раствором уксуснокислого магния
В каждый взвешенный тигель с навеской прибавляют пипеткой 3 мл спиртового раствора ускуснокислого магния.
По истечении 1 - 2 мин, после того как вся навеска пропиталась ускорителем, тигли помещают на металлическую или фарфоровую подставку непосредственно в вытяжном шкафу и поджигают содержимое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спиртом и надетой на металлический стержень.
После выгорания ускорителя тигли помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 600 - 900°С (ярко-красное каление), и постепенно задвигают тигли в муфельную печь. Прокаливание ведут примерно в течение 1 ч до полного исчезновения черных частиц.
После окончания озоления тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4. Метод озоления при высоких температурах печи
4.4.1. Озоление зерна проводится последовательно в двух муфельных печах с различной степенью максимального накала.
Для первичного озоления взвешенные тигли с навесками помещают на 5 - 10 мин в переднюю часть обычной муфельной печи. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли на 40 - 50 мин продвигают в глубь печи, нагретой до 400 - 500°С (темно-красное каление). На место продвинутых тиглей устанавливают другие 5 - 6 тиглей и так до полного заполнения печи.
После первичного озоления все тигли переносят в переоборудованную муфельную печь, нагретую до 950°С (оранжевое каление), где происходит озоление продукта в течение 30 мин. После этого озоление заканчивают. Тигли с озоленными навесками охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. Обработка результатов
5.1. Зольность (X) в процентах каждой навески зерна в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
,
где - масса золы, г;
- масса навески размолотого зерна, г;
W - влажность размолотого зерна, %.
Пример. ; ; W=13,0%.
Зольность (X) в пересчете на сухое вещество составит
201 × 52 пикс.   Открыть в новом окне |
5.2. При озоления зерна с уксуснокислым магнием зольность (X) в процентах каждой навески зерна в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
,
где - общая масса золы, г;
- масса золы ускорителя, г;
- масса навески размолотого зерна, г;
W - влажность размолотого зерна, %.
Пример. ; ; ; W=14,0%.
Зольность (X) в пересчете на сухое вещество составит
270 × 54 пикс.   Открыть в новом окне |
5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3. Вычисления производят до тысячных долей процента с последующим округлением до сотых долей процента.
5.4. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05%.
5.5. Округление результатов анализа проводят следующим образом: если первая из отбрасываемых цифр меньше пяти, то последнюю сохраняемую цифру не меняют; если же первая из отбрасываемых цифр больше или равна пяти, то последнюю сохраняемую цифру увеличивают на единицу.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.6. При контрольных определениях зольности допускаемое расхождение между контрольным и первоначальным определениями не должно превышать 0,1%.
При контрольном определении за окончательный результат принимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами первоначального и контрольного определения не превышает допускаемую норму. Если расхождение превышает допускаемую норму, за окончательный результат принимают результат контрольного определения.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).