3.13.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Колба Кн-1 (2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 2(3)-1 - 10,25 по ГОСТ 20292-74.
Бюретка 1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор концентрации с (1/6 К2Сr2О7) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S2O3 х 5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бихроматный реактив; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 200 см3 раствора двухромовокислого калия, 300 см3 воды, 400 см3 серной кислоты, смесь охлаждают, доводят объем водой до 1 дм3 и тщательно перемешивают.
3.13.2. Проведение анализа
В коническую колбу помещают пипеткой 10 см3 анализируемой уксусной кислоты и прибавляют пипеткой 25 см3 бихроматного реактива. Содержимое колбы нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, затем добавляют 100 см3 воды и охлаждают смесь до 20 +- 2°С. После охлаждения смеси в колбу вносят 10 см3 раствора йодистого калия и быстро титруют раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски, в конце титрования добавляют 0,5 см3 раствора крахмала и титруют до голубовато-зеленой окраски.
Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт.
3.13.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, окисляемых двухромовокислым калием, в см3 раствора тиосульфата натрия концентрации с (Na2S2O3 х 5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), вычисляют по формуле
Х = V - V,
5 1
где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с
(Na2S2O3 х 5Н2О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на
титрование анализируемого раствора, см3;
V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с
1 (Na2S2O3 х 5Н2О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на
титрование контрольного раствора, см3.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,15 см3 при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.14. Проба с серной кислотой
3.14.1. Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (1/2 J2) = 1 моль/дм3 (1 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.14.2. Проведение анализа
9 см3 уксусной кислоты помещают в пробирку, добавляют 1 см3 серной кислоты, накрывают стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 ч. Затем содержимое охлаждают до 20°С.
Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора такого же объема, приготовленного в момент проведения анализа и содержащего 1 см3 йода в 200 см3 воды.
3.15. Исключен.
4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
4.1. Синтетическую и регенерированную уксусную кислоту 1-го сорта заливают и транспортируют в чистых железнодорожных цистернах с внутренней поверхностью из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т или 10Х17Н13М2Т (ГОСТ 5632-72) с верхним сливом или бочках из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т или 10Х17Н13М2Т вместимостью до 200 дм3, а также в стеклянных бутылях по ГОСТ 14182-80, вместимостью до 20 дм3.
Допускается транспортирование уксусной кислоты 1-го сорта в алюминиевых цистернах или алюминиевых бочках вместимостью до 275 дм3.
Синтетическую и регенерированную уксусную кислоту 2-го сортов транспортируют в алюминиевых цистернах и алюминиевых бочках вместимостью до 275 дм3.
4.2. Бочки должны быть изготовлены по технической документации, утвержденной в установленном порядке.
4.3. Цистерны, бочки и бутыли должны быть заполнены уксусной кислотой не более чем на 95% объема тары.
4.4. Наливные люки цистерн и горловины бочек должны быть тщательно герметизированы прокладками из материала, стойкого к уксусной кислоте.
Горловины бутылей должны быть укупорены притертыми пробками, обернуты тканью и обвязаны шпагатом или полиэтиленовыми пробками и колпаками.
4.5. Стеклянные бутыли с уксусной кислотой должны быть помещены в деревянные ящики для химической продукции по ГОСТ 18573-86 или корзины и уплотнены древесной стружкой.
4.6. Перед наливом цистерн должен быть проведен анализ остатка уксусной кислоты на соответствие требованиям настоящего стандарта.
Если остаток соответствует требованиям настоящего стандарта, то цистерну заполняют уксусной кислотой, если остаток не соответствует требованиям настоящего стандарта, то цистерну промывают, пропаривают и сушат.
4.7. Перед заполнением бочки и бутыли должны быть тщательно промыты и высушены.
4.8. Маркировка бочек, бутылей и цистерн должна соответствовать ГОСТ 14192-77 с нанесением следующих дополнительных обозначений и знаки опасности по ГОСТ 19433-81 для класса 8, подкласса 8.1, классификационный шифр - 8142:
а) наименования продукта, его марки и сорта;
б) номера партии и места;
в) даты изготовления;