б)промежуточной камеры для испытуемого образца;
в)камеры для сжигания с трубой из кварца и трубчатой печи (примерно 600 мм длиной), в которой должна поддерживаться температура не менее 750 °С.
Ж.4 Методы определения содержания углерода
Ж.4.1 Существуют три основных метода определения содержания углерода:
-метод с использованием гидроокиси тетрабутиламмония (Ж.4.2);
-метод определения путем измерения дифференциальной электропроводности (Ж.4.3);
-метод определения путем спектрометрии поглощения инфракрасных лучей (Ж.4.4).
Могут быть использованы другие методы (например кулонометрический метод), если их чувствительность не менее указанных.
В каждом случае поправка холостого опыта должна быть определена в соответствии с Ж.4.5.
Ж.4.2 Метод с использованием гидроокиси тетрабутиламмония
Ж.4.2.1 Метод включает поглощение образовавшейся двуокиси углерода (углекислого газа) раствором этаноламина, нейтрализацию кислотности, полученной в итоге стандартным (метановым) раствором гидроокиси тетрабутиламмония и определение содержания углерода.
Точность результатов измерений ±0,01 мг/дм .
Ж.4.3 Метод определения путем измерения дифференциальной электропроводности
Ж.4.3.1 Метод заключается в измерении электропроводности раствора гидроокиси натрия до и после поглощения образовавшейся двуокиси углерода (углекислого газа) и определении разницы результатов этих двух измерений.
Точность результатов измерений ±0,02 мг/дм
.
. Ж.4.4 Метод определения путем спектрометрии поглощения инфракрасных лучей
Ж.4.4.1 Настоящий метод состоит в прямом определении содержания углерода путем анализа поглощения инфракрасных лучей образовавшейся двуокиси углерода (углекислого газа).
Устройство обычно включает механизм сгорания, описанный в разделе Ж.3.
Точность результатов измерений ±0,01 мг/дм .
. Ж.4.5 Определение поправки холостого опыта
Ж.4.5.1 Поправка холостого опыта должна быть определена в начале или в процессе испытаний.
Поправка холостого опыта, выраженная в миллиграммах на квадратный дециметр, должна быть вычтена из индивидуальных измерений каждого образца для испытания.
Подготовка образца:
-отрезают образец для испытания такой длины, чтобы его внутренняя площадь поверхности была не менее 10 см ;
; -полностью опускают образец в ванну с 50%-ным (v/v) раствором азотной кислоты и выдерживают его не менее 30 с, чтобы он был протравлен и с внутренней, и с наружной стороны;
-вынимают образец для испытания из ванны, используя щипцы, и промывают его под проточной водой, затем под дистиллированной водой, в конце опускают на 2-3 мин в ванну с дистиллированной водой температурой не менее 80 °С и высушивают на воздухе;
-образец хранят в эксикаторе, содержащем поддоны с гидроокисью натрия, до проведения измерений;
-определяют площадь внутренней поверхности образца умножением среднего внутреннего диаметра на длину образца, измеренных с точностью 0,1 мм;
-используют метод определения содержания углерода, отобранный для измерения в соответствии с Ж.4.2, Ж.4.3 или Ж.4.4.
Поправка холостого опыта - это среднее значение, полученное для двух образцов.
При удовлетворительной подготовке поправка холостого опыта получается равной не более 0,02 мг/дм . Если получены большие поправки, то должна быть выяснена и устранена причина появления несоответствия.
. Если получены большие поправки, то должна быть выяснена и устранена причина появления несоответствия. Ж.5 Результаты
Ж.5.1 Какой бы метод не использовался, содержание углерода должно быть выражено в миллиграммах на квадратный дециметр, как среднеарифметическое значение результатов измерений, полученных при испытании двух образцов.
Ж.6 Контроль точности
Ж.6.1 Аппаратура должна проверяться в начале испытания, а затем не менее одного раза в день при непрерывном применении с использованием стандартных образцов. В случаях применения спектрометра поглощения инфракрасных лучей проверку можно проводить с использованием окиси углерода в соответствии с инструкциями производителя. При применении спектрометра поглощения инфракрасных лучей аппаратура для испытания должна проверяться не менее двух раз в год.
___________________________________