а) сантинормальный раствор серноватистокислого натрия (гипосульфита). Растворить в литре дистиллированной воды 2,48 г кристаллического гипосульфита;
б) сантинормальный раствор йода, очищенного возгонкой. Раствор нужен для проверки титра гипосульфита;
в) 10%-ный раствор йодистого калия в дистиллированной воде;
г) разбавленная соляная кислота (1:5);
д) свежеприготовленный крахмальный клейстер - 0,5%-ный раствор.
Для определения активного хлора в растворе хлорсодержащего препарата необходимо проделать следующее:
В колбу вносят 5 мл 10%-ного раствора йодистого калия, затем добавляют 5 мл разведенной соляной кислоты (1:5) и 5 мл отстоявшегося раствора хлорной извести в разведенном или неразведенном виде и наконец 50 мл дистиллированной воды.
Титруют 0,01 н. раствором гипосульфита до бледно-желтой окраски, после чего добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Добавление крахмала до начала титрования вносит ошибку за счет сорбции йода крахмалом и делает конец титрования нечетким.
а х 0,355
Расчет: Х = ───────────,
V
где X - содержание активного хлора, мг/л;
а - количество 0,01 н. раствора гипосульфита, пошедшего на
титрование, мл;
0,355 - содержание активного хлора, отвечающее 1 мл 0,01 н. раствора
гипосульфита;
V - объем раствора хлорной извести, взятой для определения.
Для определения необходимой степени разведения приготовленного
раствора хлорсодержащего препарата до уровня заданной концентрации
С
1
рабочего раствора можно воспользоваться следующей формулой: X = ─────,
С
2
где X - требуемая кратность разбавления исследуемого раствора;
С - концентрация активного хлора в исследуемом растворе, мг/л;
1
С - заданная концентрация активного хлора в рабочем растворе, мг/л.
2
Определение остаточного хлора в чистой воде по окончании дезинфекционных работ и промывки водоводов и емкостей производится по той же методике, однако при этом для подкисления используется не раствор (1:5) соляной кислоты, а буферный раствор. Определение производят в больших объемах - от 250 до 500 мл.
Установка титра 0,1 н. раствора гипосульфита
Для установки титра раствора гипосульфита чаще всего применяют йодат калия, бромат калия и бихромат калия. Можно также производить установку титра по электролитной меди, йоду, дигидрату щавелевой кислоты H2C2O4 x 2H2O и гексацианоферрату калия K3Fe(CN)6.
Установка титра 0,1 н. раствора гипосульфита по йодату калия
Йодат калия можно получить в чистом виде перекристаллизацией из водного раствора и высушиванием при 180°С. Реакция между йодатом и йодитом быстро идет до конца даже при самом малом избытке ионов водорода:
IO3(-) + 5I(-) + 6Н+ -> 3I2 + 3H2O.
Ход установки титра. Точную навеску чистого йодата калия (0,14-0,15 г) растворяют в 25 мл воды, прибавляют 2 г йодистого калия (свободного от йодата), 10 мл 1 н. серной кислоты и титруют раствором гипосульфита при непрерывном помешивании до бледно-желтого цвета. Далее прибавляют 0,5%-ный раствор крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания.
Установка титра 0,1 н. раствора гипосульфита по йоду
Для проведения анализа приготовляют 0,1 н. раствор йода, очищенного от примесей возгонкой.
Для его приготовления необходимо взять 12,7 г йода (х. ч.). Для возгонки следует брать на 25% больше рассчитанного количества, т.е. 15,9 г.
Для отвешивания тарируют подходящего размера бюксу, после чего помещают в нее йод и закрывают бюксу крышкой, взвешивают.
Затем на часовом стекле отвешивают 2 г йодистого калия и 8 г прокаленной окиси кальция. Йодистый калий вытесняет йод из его соединений с галоидами, ICl + КI -> I2 + KCl, а вода поглощается окисью кальция.
Навески всех трех веществ быстро растирают в яшмовой ступке и высыпают в коническую жаростойкую колбу для возгонки, через корковую пробку в ее горло вставляют пробирку с холодной водой. Йод возгоняют быстрыми вращениями дна колбы в пламени горелки. Пары йода конденсируются на холодных стенках пробирки. Полученный йод очищают в бюксу и приготовляют 0,1 н. раствор. Для этого бюксу с йодом взвешивают и готовят на аналитических весах навеску - 12,69 г. Йод растворяют в йодистом кали, которого должно быть в 2-3 раза больше, чем йода. Если навеска йода 12,69 г, то йодата берут 30 г. Это количество растворяют в 250-300 мл воды. После полного растворения смесь доводят водой до 1 л. Раствор йода необходимо хранить в посуде темного стекла под пробкой с хлоркальциевой трубкой.
Приложение 2
к методическим указаниям
по гигиене хозяйственно-питьевого
водоснабжения морских судов
к методическим указаниям
по гигиене хозяйственно-питьевого
водоснабжения морских судов
Обеззараживание воды на судах, не оборудованных специальными устройствами для этих целей (по "Методическим указаниям для судовых медицинских работников по дезинфекции на морских судах во время рейсов" N 552-65)
Для безаппаратного обеззараживания воды может применяться упрощенный способ хлорирования с использованием одного из следующих препаратов: хлорная известь, ДТСГК, хлорамин.
При использовании хлорной извести готовят из нее 1%-ный осветленный раствор. Для этого 1 г вещества растворяют в 100 мл воды, затем жидкости дают отстояться до полной прозрачности. Наполняют 5 чистых стаканов водой, которую следует обеззараживать. Затем прибавляют в 1-й стакан 0,1 мл, во 2-й - 0,2 мл, в 3-й - 0,3 мл, в 4-й - 0,4 мл, в 5-й - 0,5 мл раствора. Раствор перемешивают с водой. Через 30 минут во все стаканы прибавляют по 2 капли соляной или серной кислоты и несколько кристалликов йодистого кали. Спустя несколько минут вносят в растворы по 3 капли 1%-ного крахмального клейстера.
В случае присутствия свободного хлора вода окрашивается в синий цвет, и окраска будет тем резче, чем больше хлора; при отсутствии хлора цвет воды не изменится.
Допустим, что в воде из 1-го и 2-го стаканов никакой синей окраски не получилось, в воде из 3-го стакана получилось слабосинее окрашивание, а в воде из 4-го и 5-го стаканов окрашивание резкое. Очевидно, что дозы хлорсодержащего препарата, прибавленные в 1-й и 2-й стаканы, недостаточны, а в 4-й и 5-й стаканы - велики. Для успешного обеззараживания достаточно дозы, прибавленной в 3-й стакан, где имеется небольшой избыток остаточного хлора. Таким образом, можно установить, что на 1 стакан воды для хлорирования следует прибавить 0,3 мл приготовленного 1%-ного раствора. При емкости стакана, равной 200 мл, на 1 л потребуется в 5 раз больше раствора или (0,3х5) - 1,5 мл, что, в свою очередь, соответствует 0,015 г препарата.
Если ни в одном из стаканов не получилось синего окрашивания, то следует приготовить шкалу с большим содержанием дезинфицирующего раствора, например: 0,6-0,8-1,0-1,2-1,5 мл и т.д.
В случае, когда воды в цистерне будет, например, 7 т, следует взять для хлорирования 105 г препарата (7000 л х 0,015 г). Из отвешенного препарата готовится осветленный раствор хлорной извести (способ приготовления - см. приложение 1), который выливается в цистерну. Через 5-6 ч в цистерне вода обеззараживается и становится пригодной к употреблению.