Эксикатор по ГОСТ 25336.
Колба для перегонки по ГОСТ 25336.
Стеклянный аппарат с дефлегматором для перегонки органических растворителей.
Баня водяная.
Фильтры беззольные "белая лента" диаметром 5; 7 см.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, вместимостью: колбы мерные 100, 500, 1000 см , пипетки 1, 5 см с делениями 0,01 и 0,1 см ; цилиндры измерительные 10, 25, 100, 500 и 1000 см с притертыми пробками.
Пробирки колориметрические вместимостью 15 см по ГОСТ 25336.
Воронки делительные 50, 200 см по ГОСТ 25336.
Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные типа I по ГОСТ 25336.
Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см по ГОСТ 25336.
Пробирки с оттянутым концом.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.
Бумага конго.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6-09-07-1684*.
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207.
Кальций хлористый кристаллический.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота аскорбиновая.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Феноловый красный (фенолсульфофталеин).
Хлороформ (трихлорметан).
Сульфарсазен (плюмбон).
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого свинца
0,160 г
х.ч., высушенного до постоянной массы при 100-105 °С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной 0,5 см азотной кислоты (1:5), и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. 1 см этого раствора содержит 100 мкг
.


3.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого свинца
Раствор готовят в день определения разбавлением основного раствора 1:100.
В мерную колбу вместимостью 100 см вносят 1 см основного стандартного раствора и доводят до метки 0,05 н. раствором соляной кислоты. 1 см
этого раствора содержит 1 мкг
.


3.3.3. Приготовление 3%-ного раствора аскорбиновой кислоты
3 г аскорбиновой кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см . Необходимо применять свежеприготовленный раствор.
3.3.4. Приготовление 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина
20 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 50 см дистиллированной воды. Прибавляют 3-4 капли 0,1%-ного раствора фенолового красного и очищенного аммиака до появления розовой окраски. Очищают от свинца взбалтыванием раствора в делительной воронке с порциями по 10 см 0,01%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом (порциями по 10 см ) до тех пор, пока четыреххлористый углерод не будет бесцветным. После этого к раствору гидроксиламина прибавляют очищенную соляную кислоту (1:1) до появления желтой окраски и доводят объем раствора очищенной дистиллированной водой до 100 см .
3.3.5. Приготовление 0,01%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде
Навеску 0,050 г очищенного дитизона растворяют в очищенном четыреххлористом углероде в мерной колбе вместимостью 500 см . После растворения дитизона раствор в колбе доводят четыреххлористым углеродом до метки.
3.3.6. Приготовление 10%-ного и 1%-ного раствора железистосинеродистого калия
10 г
растворяют в 90 см очищенной дистиллированной воды. 1%-ный раствор готовят разведением 10%-ного раствора в 10 раз. Необходимо применять свежеприготовленные растворы.

3.3.7. Приготовление 1 н. раствора хлористого кальция
110 г
х.ч. или ч.д.а. растворяют в очищенной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм
и доводят объем водой до метки.

