ГОСТ 18293-72. Вода питьевая. Методы определения содержания свинца, цинка, серебра. стр. 4

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора цинка

0,100 г чистого металлического цинка растворяют в пробирке 2 см соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят дистиллированной водой до метки. 1 см раствора содержит 100 мкг .

4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора цинка

Основной раствор разбавляют 1:100. 1 см раствора содержит 1 мкг . Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

4.3.3. Приготовление 2 н. раствора уксуснокислого натрия

68 г    растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до 250 см дистиллированной водой.

4.3.4. Приготовление 2 н. раствора уксусной кислоты

30 см ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 250 см .

4.3.5. Приготовление буферного раствора (ацетатного)

Смешивают равные объемы 2 н. раствора уксуснокислого натрия ( ) и 2 н. раствора уксусной кислоты ( ) и очищают так же, как и 20%-ный раствор серноватистокислого натрия (см. ниже).

4.3.6. Приготовление 0,01%-ного и 0,002%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде ( )

0,05 г очищенного дитизона помещают в мерную колбу вместимостью 500 см , растворяют в небольшом количестве . Затем доводят до метки четыреххлористым углеродом и получают 0,01%-ный раствор. Из 0,01%-ного раствора готовят 0,002 и 0,001%-ные растворы. Для этого берут соответственно 20 и 10 см раствора дитизона и доводят до метки четыреххлористым углеродом в мерной колбе вместимостью 100 см .

4.3.7. Приготовление 20%-ного раствора серноватистокислого натрия

20 г растворяют в 80 см дистиллированной воды и очищают взбалтыванием в делительной воронке с 0,01%-ным раствором дитизона порциями по 5-10 см до тех пор, пока цвет дитизона не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом порциями по 10 см до тех пор, пока четыреххлористый углерод не станет бесцветным.

4.4. Проведение анализа

В условиях прописи метода можно определить цинк в количестве от 5 до 50 мкг/дм . Если потребуется определить количество цинка, выходящее за указанные пределы, отбирают на определение соответственно большее или меньшее количество воды.

Определению цинка мешает содержание меди более 0,001 мг в исследуемой воде. При содержании меди более 0,001 мг ее связывают в комплекс добавлением серноватистокислого натрия из расчета на каждые 10 мкг меди в исследуемой воде 5 см 20%-ного раствора . При содержании окисного железа более 0,05 мг и закисного 0,03 мг в пробе исследуемой воды необходимо воду предварительно разбавить очищенной дистиллированной водой и затем профильтровать через плотный фильтр, промытый горячей дистиллированной водой.

100 см исследуемой воды, подкисленной при отборе [если исследуемая вода не была подкислена, ее подкисляют 2-3 каплями очищенной (1:1)], помещают в делительную воронку вместимостью 150-200 см . Добавляют 5 см буферного раствора, перемешивают, приливают 1 см 20%-ного раствора серноватистокислого натрия и снова перемешивают. Добавляют из бюретки 4 см 0,002%-ного рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают в течение 2 мин. Окраска раствора дитизона в зависимости от содержания цинка изменяется от зеленой до красной. Ставят воронку вертикально в штатив и ожидают расслоения жидкостей. Экстракт дитизоната сливают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. К водному раствору в делительной воронке приливают вновь 2 см раствора дитизона. Энергично встряхивают в течение 2 мин и после разделения жидкостей сливают слой дитизоната цинка в ту же пробирку.

Перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной в тех же условиях.

Для приготовления стандартной шкалы отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см рабочего стандартного раствора (1 см раствора содержит 1 мкг ), доводят объем дистиллированной водой до 100 см и обрабатывают так же, как исследуемую воду. Образцы шкалы соответственно будут содержать 0,0-0,5-1,0-2,0-3,0-4,0-5,0 мкг .

Шкала устойчива в течение трех суток при хранении в темном месте.

Если концентрация цинка в исследуемой воде не превышает 50 мкг/дм , весь цинк из исследуемой воды обычно переходит в дитизонат при первом встряхивании. Цвет раствора дитизона при повторном экстрагировании остается зеленым. Если цвет раствора дитизона будет иметь иную окраску, то это значит, что в воде содержится цинка более 50 мкг/дм . В этом случае определение повторяют, отбирая для анализа 50-25 см исследуемой воды. При этом количество прибавляемого буферного раствора и серноватистокислого натрия остается прежним. Если необходимо брать еще меньшее количество исследуемой воды, ее нужно разбавлять очищенной дистиллированной водой до объема 25 см . При малых концентрациях цинка в исследуемой воде (0,5-1,0 мкг) экстракцию следует производить более разбавленным раствором дитизона (0,001%). При первой экстракции добавляют 3 см 0,001%-ного раствора дитизона, второй раз 1 см .

Полученные экстракты сливают вместе в пробирку с притертой пробкой и колориметрируют. Стандартную шкалу (0,5-1,0 мкг ) готовят в тех же условиях.

4.5. Обработка результатов

Содержание цинка ( ), мг/дм , определяют по формуле

где - содержание цинка, найденное по шкале стандартных растворов, мкг;

- объем исследуемой воды, взятый на определение, см .

Допустимое расхождение между повторными определениями - 5 мкг/дм , если содержание цинка не превышает 20 мкг/дм , при более высоких концентрациях - 25 отн. %.

5. Определение содержания серебра дитизоновым методом (колориметрический метод)

5.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения серебра с дитизоном и дальнейшем извлечении дитизоната серебра в слой четыреххлористого углерода при рН 1,5-2,0. Колориметрирование производится по способу стандартных серий по смешанной окраске.

Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 200 см ) 1 мкг/дм .

5.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251, вместимостью: цилиндры измерительные 10 и 250 см ; пипетки мерные 1 и 5 см с делениями на 0,01 и 0,1 см ; бюретка 25 см с притертым краном.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками по ГОСТ 25336.

Воронки делительные вместимостью 250-300 см по ГОСТ 25336.

Капельница по ГОСТ 25336.

Аммоний надсернокислый (персульфат).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6-09-07-1684.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота аскорбиновая.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Трилон Б по ГОСТ 10652.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Диэтилдитиокарбамат натрия.