ГОСТ 18293-72. Вода питьевая. Методы определения содержания свинца, цинка, серебра. стр. 5

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.3. Подготовка к анализу

5.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого серебра 0,157 г x.ч. растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисляют 2-3 каплями концентрированной азотной кислоты и объем раствора доводят водой до 1 дм . 1 см раствора содержит 100 мкг .

5.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого серебра

Раствор получают путем разбавления основного раствора 1:100, последовательно разбавляя в 10 и 100 раз. 1 см раствора содержит 0,1 мкг .

5.3.3. Приготовление 20%-ного раствора аскорбиновой кислоты

20 г аскорбиновой кислоты растворяют в 80 см дистиллированной воды.

5.3.4. Приготовление 0,01%-ного раствора дитизона

0,05 г очищенного дитизона помещают в мерную колбу вместимостью 500 см , растворяют в небольшом количестве четыреххлористого углерода и после растворения доводят до метки четыреххлористым углеродом.

5.3.5. Приготовление 0,0005%-ного раствора дитизона

Раствор готовят разбавлением 0,01%-ного раствора дитизона очищенным четыреххлористым углеродом.

5.3.6. Приготовление 0,2 н. раствора трилона Б

36 г двузамещенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дм в мерной колбе.

5.3.7. Приготовление 25%-ного раствора надсернокислого аммония

100 г персульфата аммония растворяют в 300 см дистиллированной воды и очищают. Для этого раствор фильтруют в делительную воронку, в которую предварительно добавлено несколько кубических сантиметров диэтилдитиокарбамата свинца (ДДК), растворенного в четыреххлористом углероде, и энергично встряхивают в течение 1-2 мин. Экстрагирование ДДК свинцом повторяют до тех пор, пока органический слой не станет бесцветным.

5.3.8. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца

В 50-100 см дистиллированной воды растворяют 0,10 г , добавляют 0,10 г растворенного в воде диэтилдитиокарбамата натрия. При этом образуется белый осадок ДДК свинца. Раствор с осадком переносят в делительную воронку, прибавляют 250 см и взбалтывают. Осадок растворяют в . Водный слой отбрасывают, а слой отфильтровывают через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см . Доводят до метки . Раствор устойчив в течение трех месяцев.

5.4. Проведение анализа

Определению мешают медь и ртуть. Хлориды в концентрации до 300 мг/дм не мешают определению. Влияние меди устраняется связыванием в комплекс с трилоном Б, а ртути ( ) - восстановлением до ртути ( ). В качестве восстановителя используется аскорбиновая кислота. Восстановление протекает в азотнокислой среде. Реакция восстановления ( в ) аскорбиновой кислотой протекает во времени. В качестве катализатора применяют серебро (для исследуемой воды используют 0,5 мкг стандартного раствора серебра). Одновалентная ртуть не мешает определению серебра.

В коническую колбу вместимостью 300 см помещают 200 см предварительно профильтрованной воды, 10 см очищенной серной кислоты (1:1) и 1 см 25%-ного раствора персульфата аммония. Пробу кипятят 10 мин (считая с момента закипания), охлаждают водой и доводят объем пробы в измерительном цилиндре дважды перегнанной дистиллированной водой до объема 200 см . Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250-300 см , добавляют 5 см 0,2 н. раствора трилона Б, перемешивают и добавляют из бюретки 2 см 0,0005%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, энергично встряхивают 1 мин. Окраска дитизона в присутствии серебра изменяется от зеленой до желтой. После отстаивания нижний окрашенный слой дитизоната серебра сливают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, перемешивают и сравнивают интенсивность окраски со шкалой образцов.

Для приготовления шкалы стандартных растворов в измерительные цилиндры вместимостью 250 см вносят: 0,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10 см рабочего стандартного раствора азотнокислого серебра и доводят до 200 см дистиллированной водой. Получают шкалу образцовых растворов с содержанием 0,0-0,2-0,3-0,5-0,7-1,0 мкг в 200 см раствора. Растворы переносят в колбы вместимостью по 300 см . В каждую колбу добавляют по 10 см серной кислоты (1:1) и 1 см 25%-ного раствора персульфата аммония. Далее анализ продолжают, как описано выше. Шкала устойчива в течение суток при условии хранения ее в темном месте.

Если исследуемая вода содержит ртуть, то необходимо устранить ее влияние. Для этого в исследуемую воду, перенесенную в делительную воронку после разрушения органических веществ персульфатом аммония, прибавляют 2 капли очищенной азотной кислоты (1:1), 0,5 см азотнокислого серебра, содержащего 1 мкг/см (катализатор), и 5 см свежеприготовленного 20%-ного раствора аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают и оставляют стоять на 20-30 мин. Далее анализ продолжают, как описано выше.

При определении результатов введенные в пробу 0,5 мкг серебра вычитают.

5.5. Обработка результатов

Содержание серебра ( ), мг/дм , определяют по формуле

где - содержание серебра, найденное по шкале стандартных растворов, мкг;

- объем исследуемой воды, взятый для определения, см ;

Допустимое расхождение между повторными определениями - 25 отн. %.

6. Определение содержания свинца и цинка в одной пробе (полярографический метод)

6.1.Сущность метода

Метод основан на восстановлении ионов свинца и цинка на ртутно-капельном электроде до соответствующего металла. В среде 1 М раствора фосфорной кислоты потенциал полуволны свинца 0,53 В и цинка 1,13 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 100 см ) 0,01 мг/дм свинца и 0,1 мг/дм цинка.

6.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Полярограф переменного тока ППТ 1 или вектор-полярограф Ц. Л. А.

Баня водяная.

Баня песчаная.

Центрифуга Ц.Л.Н.2 или другого аналогичного типа, обеспечивающая скорость вращения до 5000 мин .

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, вместимостью: колбы мерные 1000, 500 и 100 см ; пипетки 10, 5, 2 и 1 см с делениями 0,1; 0,05 и 0,01 см ; цилиндры измерительные 100, 25 и 10 см .

Пробирки центрифужные вместимостью 10 см .

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336, типа I.

Пробирки с притертыми пробками по ГОСТ 25336.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см по ГОСТ 25336.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Цинк металлический.