ГОСТ 18293-72. Вода питьевая. Методы определения содержания свинца, цинка, серебра. стр. 6

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч.

6.3. Подготовка к анализу

6.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого свинца

1,600 г Рb(NO ) растворяют в дистиллированной воде, содержащей 1 см концентрированной HNО , и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм . 1 см этого раствора содержит 1 мг .

6.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого свинца

Раствор готовят в день построения градуировочного графика разбавлением основного стандартного раствора 1:1000. В мерную колбу вместимостью 100 см вносят 10 см основного стандартного раствора свинца и доводят объем до метки 0,001 н. раствором . 1 см раствора содержит 100 мкг . Затем 10 см рабочего раствора вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем 0,001 н. раствором до метки. 1 см раствора содержит 1 мкг .

6.3.3. Приготовление основного стандартного раствора цинка

1,000 г металлического цинка растворяют в 7 см (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят дистиллированной водой до метки. 1 см раствора содержит 1 мг .

6.3.4. Приготовление рабочего стандартного раствора цинка

Основной раствор разбавляют 1:100 в день построения градуировочного графика. В мерную колбу вместимостью 1 дм вносят 10 см основного раствора и доводят до метки 0,001 н. раствором . 1 см раствора содержит 10 мкг .

6 3.5. Приготовление 0,001 н. раствора азотной кислоты

Раствор готовят из фиксанала соответствующим разбавлением дистиллированной водой.

6.3.6. Приготовление 0,001 н. раствора соляной кислоты

Раствор готовят из фиксанала соответствующим разбавлением дистиллированной водой.

6.3.7. Приготовление 1 M раствора ортофосфорной кислоты

65,4 см 87%-ной ортофосфорной кислоты (плотностью 1,72 г/см ) вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и разбавляют объем дистиллированной водой до метки.

6.4. Проведение анализа

В среде 1 М раствора ортофосфорной кислоты потенциал полуволны свинца 0,53 В и цинка 1,13 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Определению свинца мешает олово ( ) в концентрации, превышающей в 1000 раз содержание свинца в исследуемой воде. Определению цинка мешает никель в концентрации, превышающей в 10 раз содержание цинка в пробе. Обычно эти концентрации олова и никеля в питьевой воде не встречаются.

Для определения отбирают 100 см исследуемой воды, подкисленной при отборе воды (если исследуемая вода не была подкислена, ее подкисляют 0,5 см концентрированной ), помещают в химический стакан и выпаривают на водяной бане. Сухой остаток минерализуют на песчаной бане. Для этого к сухому остатку добавляют 0,5 см концентрированной серной кислоты и по каплям 2 см концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Затем добавляют 0,5 см перекиси водорода и 1 см концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают на водяной бане. Для удаления остаточного количества кислоты сухой остаток дважды обрабатывают дистиллированной водой (порциями примерно 10 см ) с последующим выпариванием до сухого остатка.

После такой обработки сухой остаток количественно растворяют в 10 см 1 М раствора ортофосфорной кислоты (фона) и переносят в центрифужную пробирку. Раствор центрифугируют 2-3 мин при скорости вращения 3000 мин , удаляют кислород продуванием азотом и полярографируют при выбранных условиях, найденных при построении градуировочного графика. По полученной высоте полярографической волны, в миллиметрах, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию свинца и цинка, в микрограммах, в пробе.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см наливают рабочий стандартный раствор свинца с содержанием в 1 см раствора 1 мкг свинца и цинка с содержанием в 1 см

раствора 10 мкг цинка в следующих количествах: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10 см . Затем все колбы доливают до метки дистиллированной водой. Получают стандартную шкалу с содержанием 0,0-1,0-2,0-4,0-6,0-8,0-10 мкг и 0,0-10-20-40-60-80-100 мкг . Обрабатывают образцовые растворы так же, как исследуемую воду. По полученным данным высот полярографических волн строят градуировочный график зависимости высоты полярографической волны от концентрации в мкг и .

Выявление условий полярографирования.

В зависимости от периода капания ртути и количества электронов, восстанавливающихся на ртутно-капельном электроде, выбирают условия полярографирования: чувствительность, амплитуду, скорость изменения напряжения и период задержки.

Начальное напряжение для свинца - 0,4 В, для цинка - 0,9 В.

При построении градуировочного графика и исследовании проб воды необходимо контролировать период капания ртути и соблюдать одинаковые условия полярографирования.

6.5. Обработка результатов

Содержание свинца ( ), мг/дм , и цинка ( ), мг/дм , определяют по формулам:

где - содержание свинца или цинка, найденное по градуировочному графику, мкг;

 - объем исследуемой воды, взятый для определения, см .

Допустимое расхождение между повторными определениями - 10 отн. %.