3.3.8. Приготовление 25%-ного раствора гидроокиси натрия
25 г 
растворяют в 75 см
очищенной дистиллированной воды.
растворяют в 75 см очищенной дистиллированной воды. 3.3.9. Приготовление 1 н. раствора углекислого натрия
53 г 
или 143 г 
х.ч. растворяют в очищенной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм и доводят объем до метки.
или 143 г х.ч. растворяют в очищенной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм и доводят объем до метки. 3.3.10. Приготовление 0,05 М раствора тетраборнокислого натрия (буры)
19,07 г перекристаллизованной буры 
растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм в небольшом количестве очищенной дистиллированной воды и доводят объем до метки.
растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм в небольшом количестве очищенной дистиллированной воды и доводят объем до метки. 3.3.11. Приготовление 33%-ного раствора виннокислого калия-натрия
50 г виннокислого калия-натрия растворяют в 100 см дистиллированной воды. Для удаления свинца раствор взбалтывают в делительной воронке с порциями по 10 см 0,01%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом (порциями по 10 см ) до тех пор, пока четыреххлористый углерод не станет бесцветным.
3.3.12. Приготовление 0,05%-ного раствора сульфарсазена (плюмбона)
0,05 г сульфарсазена растворяют в 20 см 0,05 М раствора тетраборнокислого натрия (буры) в колбе вместимостью 100 см и доводят тем же раствором до метки.
3.3.13. Приготовление 0,05 н. раствора соляной кислоты
Готовят из фиксанала на очищенной дистиллированной воде.
3.3.14. Приготовление 2 н. раствора соляной кислоты
Раствор готовят из очищенной соляной кислоты (1:1) на очищенной дистиллированной воде или из фиксанала. Отсутствие свинца в соляной кислоте проверяют с дитизоном по п.2.3.1.
3.3.15. Приготовление 33%-ного раствора лимоннокислого натрия
50 г лимоннокислого натрия растворяют в 100 см дистиллированной воды, добавляют 3-4 капли 0,1%-ного раствора фенолового красного и по каплям очищенный аммиак до появления розовой окраски. Полученный раствор очищают от свинца взбалтыванием в делительной воронке с 0,01%-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде порциями по 10 см , пока цвет дитизона не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом порциями по 10 см до тех пор, пока четыреххлористый углерод не станет бесцветным.
3.3.16. Приготовление 0,1%-ного раствора фенолового красного
0,1 г реактива растворяют в 100 см 20%-ного раствора спирта.
3.4. Проведение анализа
Определению свинца мешают марганец, цинк, никель, железо, медь, кадмий, кобальт и молибден. Для устранения влияния мешающих элементов (
, 
, 
) введена предварительная экстракция свинца дитизоном в присутствии солянокислого гидроксиламина. Реэкстракция свинца 0,05 н. раствором 
устраняет влияние меди, кадмия, кобальта и никеля. Влияние цинка устраняется комплексованием его железистосинеродистым калием. Для предупреждения выпадения гидратов окисей металлов прибавляют виннокислый калий-натрий.
, , ) введена предварительная экстракция свинца дитизоном в присутствии солянокислого гидроксиламина. Реэкстракция свинца 0,05 н. раствором устраняет влияние меди, кадмия, кобальта и никеля. Влияние цинка устраняется комплексованием его железистосинеродистым калием. Для предупреждения выпадения гидратов окисей металлов прибавляют виннокислый калий-натрий. При содержании в воде цинка менее 0,5 мг/дм
100 см исследуемой воды помещают в делительную воронку вместимостью 150-200 см , прибавляют 1 см 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 1 см 33%-ного раствора виннокислого калия-натрия (при больших содержаниях кальция и магния количество виннокислого калия-натрия увеличивают до 5 см ) и 5 см 33%-ного раствора лимоннокислого натрия. Содержимое воронки перемешивают, прибавляют 2-3 капли 0,1%-ного раствора фенолового красного и по каплям очищенный концентрированный аммиак до перехода окраски раствора из желтой в розовую, затем добавляют еще две капли избытка аммиака. Из бюретки прибавляют 1-2 см 0,01%-ного раствора дитизона в очищенном четыреххлористом углероде. Энергично встряхивают содержимое воронки 2 мин. Окраска раствора при этом изменяется от зеленой до красной. После разделения жидкостей нижний окрашенный слой, содержащий дитизонаты свинца и других металлов (вместе со свинцом могут экстрагироваться медь, марганец, никель, остатки цинка и другие), сливают в пробирку с притертой пробкой, а к водному раствору, оставшемуся в делительной воронке, приливают еще 1-2 см раствора дитизона, снова встряхивают 2 мин и после разделения жидкостей сливают экстракт дитизоната в ту же пробирку. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Необходимо следить, чтобы вместе с экстрактом дитизоната свинца не был спущен водный раствор. Если все же немного водного раствора попадет в пробирку, то его надо осторожно удалить фильтровальной бумагой, не затрагивая слоя органического растворителя. Экстракт дитизоната свинца переносят из пробирки в делительную воронку вместимостью 50 см . Прибавляют 3 см 0,05 н. раствора соляной кислоты и энергично встряхивают 2 мин. При этом свинец переходит в водную фазу. После разделения жидкостей нижний слой сливают из делительной воронки в ту же пробирку, а солянокислый раствор свинца сливают в другую пробирку с оттянутым дном для удаления мелких капелек раствора дитизона в очищенном четыреххлористом углероде. Органическую фазу, содержащую дитизонат свинца, вновь помещают в делительную воронку и прибавляют 3 см 0,05 н. раствора соляной кислоты. Энергично встряхивают 2 мин. После разделения жидкостей нижний слой сливают в склянку для сбора отходов, а солянокислый раствор свинца присоединяют к первой порции в ту же пробирку. Объединенному раствору в пробирке дают постоять 5-10 мин, время от времени встряхивая для быстрого оседания капелек очищенного четыреххлористого углерода на дно пробирки. Затем отбирают пипеткой с резиновой грушей 5 см раствора свинца и помещают в пробирку вместимостью 15 см для колориметрирования, вводят 0,2 см свежеприготовленного раствора железистосинеродистого калия, 4,5 см 0,05 н. раствора тетраборнокислого натрия и перемешивают. Затем добавляют 0,5 см 0,05%-ного раствора плюмбона и вновь тщательно перемешивают содержимое пробирки. Полученный раствор оставляют на 30 мин для развития окраски. Интенсивность окраски измеряют визуально или фотометрически, пользуясь шкалой стандартных растворов, приготовленной в тех же условиях, что и исследуемая проба воды.
100 см исследуемой воды помещают в делительную воронку вместимостью 150-200 см , прибавляют 1 см 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 1 см 33%-ного раствора виннокислого калия-натрия (при больших содержаниях кальция и магния количество виннокислого калия-натрия увеличивают до 5 см ) и 5 см 33%-ного раствора лимоннокислого натрия. Содержимое воронки перемешивают, прибавляют 2-3 капли 0,1%-ного раствора фенолового красного и по каплям очищенный концентрированный аммиак до перехода окраски раствора из желтой в розовую, затем добавляют еще две капли избытка аммиака. Из бюретки прибавляют 1-2 см 0,01%-ного раствора дитизона в очищенном четыреххлористом углероде. Энергично встряхивают содержимое воронки 2 мин. Окраска раствора при этом изменяется от зеленой до красной. После разделения жидкостей нижний окрашенный слой, содержащий дитизонаты свинца и других металлов (вместе со свинцом могут экстрагироваться медь, марганец, никель, остатки цинка и другие), сливают в пробирку с притертой пробкой, а к водному раствору, оставшемуся в делительной воронке, приливают еще 1-2 см раствора дитизона, снова встряхивают 2 мин и после разделения жидкостей сливают экстракт дитизоната в ту же пробирку. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Необходимо следить, чтобы вместе с экстрактом дитизоната свинца не был спущен водный раствор. Если все же немного водного раствора попадет в пробирку, то его надо осторожно удалить фильтровальной бумагой, не затрагивая слоя органического растворителя. Экстракт дитизоната свинца переносят из пробирки в делительную воронку вместимостью 50 см . Прибавляют 3 см 0,05 н. раствора соляной кислоты и энергично встряхивают 2 мин. При этом свинец переходит в водную фазу. После разделения жидкостей нижний слой сливают из делительной воронки в ту же пробирку, а солянокислый раствор свинца сливают в другую пробирку с оттянутым дном для удаления мелких капелек раствора дитизона в очищенном четыреххлористом углероде. Органическую фазу, содержащую дитизонат свинца, вновь помещают в делительную воронку и прибавляют 3 см 0,05 н. раствора соляной кислоты. Энергично встряхивают 2 мин. После разделения жидкостей нижний слой сливают в склянку для сбора отходов, а солянокислый раствор свинца присоединяют к первой порции в ту же пробирку. Объединенному раствору в пробирке дают постоять 5-10 мин, время от времени встряхивая для быстрого оседания капелек очищенного четыреххлористого углерода на дно пробирки. Затем отбирают пипеткой с резиновой грушей 5 см раствора свинца и помещают в пробирку вместимостью 15 см для колориметрирования, вводят 0,2 см свежеприготовленного раствора железистосинеродистого калия, 4,5 см 0,05 н. раствора тетраборнокислого натрия и перемешивают. Затем добавляют 0,5 см 0,05%-ного раствора плюмбона и вновь тщательно перемешивают содержимое пробирки. Полученный раствор оставляют на 30 мин для развития окраски. Интенсивность окраски измеряют визуально или фотометрически, пользуясь шкалой стандартных растворов, приготовленной в тех же условиях, что и исследуемая проба воды. Измерение оптической плотности проводят с зеленым светофильтром ( 
515 нм), используя кювету с толщиной рабочего слоя 2 см. Из найденных значений оптической плотности каждого раствора вычитают оптическую плотность холостого определения.
515 нм), используя кювету с толщиной рабочего слоя 2 см. Из найденных значений оптической плотности каждого раствора вычитают оптическую плотность холостого определения. При визуальном определении интенсивность окраски рассматривают сверху вниз на белом фоне.
Стандартную шкалу готовят из серии образцовых стандартных растворов с содержанием свинца 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг. В делительные воронки наливают по 50 см очищенной дистиллированной воды, добавляют стандартные растворы, соответственно содержанию свинца в образцах стандартных растворов, подкисляют одной каплей 
(1:1), добавляют те же реактивы, что и к исследуемой воде (гидроксиламин и др.), проводят экстракцию дитизоном и реэкстракцию свинца раствором НСl. Переносят солянокислый раствор свинца в пробирки и прибавляют реактивы для колориметрирования. Стандартная шкала сохраняется в течение суток.
(1:1), добавляют те же реактивы, что и к исследуемой воде (гидроксиламин и др.), проводят экстракцию дитизоном и реэкстракцию свинца раствором НСl. Переносят солянокислый раствор свинца в пробирки и прибавляют реактивы для колориметрирования. Стандартная шкала сохраняется в течение суток. При содержании цинка более 0,5 мг/дм в исследуемой воде свинец определяют с предварительным выделением свинца из исследуемого раствора путем осаждения его с карбонатом кальция.
Для этого 1000 см подкисленной исследуемой воды помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм . Вводят 3 см 10%-ного раствора железистосинеродистого калия, дают 10 мин постоять, нейтрализуют 25%-ным раствором гидроокиси натрия по бумаге конго до перехода фиолетового цвета в красный и хорошо перемешивают воду после каждого добавления щелочи.
В нейтрализованную воду добавляют с помощью измерительного цилиндра 10 см 1 н. раствора углекислого натрия и перемешивают, добавляют 10 см 1 н. раствора хлористого кальция, еще раз перемешивают и оставляют стоять в течение 12-18 ч. Иногда осадок углекислого кальция выпадает не сразу. Если осадок не выпадает в течение 30 мин, следует добавить еще 10 см раствора углекислого натрия, перемешать и оставить стоять 12-18 ч. После отстаивания осадок карбоната обычно плотно пристает ко дну и стенкам колбы. На следующий день после осаждения раствор сливают с помощью сифона, следя за тем, чтобы не взмутить осадок. Если осадок неплотно пристал к стенкам и раствор не удается целиком отсифонировать, остаток раствора отфильтровывают через фильтр "белая лента" диаметром 5; 7 см. Фильтры готовят заранее. Для этого обрабатывают пачку фильтров 2 н. раствором соляной кислоты, затем тщательно промывают дистиллированной водой и сушат. Осадок карбонатов на фильтре и в колбе растворяют в 10 см 2 н. раствора соляной кислоты. На этом этапе вода частично освобождается от цинка. Кислый раствор из колбы переносят в делительную воронку, тщательно смывая очищенной дистиллированной водой содержимое колбы и фильтр. К раствору в делительной воронке добавляют 1 см раствора солянокислого гидроксиламина (для восстановления 
и 
), 1 см раствора виннокислого калия-натрия и 5 см
и ), 1 см раствора виннокислого калия-натрия и 5 см 33%-ного раствора лимоннокислого натрия. Раствор доводят до 100 см дистиллированной водой. Содержимое воронки перемешивают, прибавляют 2-3 капли 0,1%-ного раствора фенолового красного и по каплям очищенный концентрированный аммиак и продолжают анализ, как описано выше.
3.5. Обработка результатов
Содержание свинца (
), мг/дм , определяют по формуле
), мг/дм , определяют по формуле
где 
- содержание свинца, найденное по шкале стандартных растворов или калибровочному графику, мкг;
- содержание свинца, найденное по шкале стандартных растворов или калибровочному графику, мкг;
- объем исследуемой воды, взятый на определение, см . Допустимое расхождение между повторными определениями - 0,0025 мг/дм , если содержание свинца в воде не превышает 0,01 мг/дм , при более высокой концентрации свинца в воде - 25 отн.%.
4. Определение содержания цинка дитизоновым методом (колориметрический метод)
4.1.Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения цинка с дитизоном с дальнейшим извлечением дитизоната цинка в слой четыреххлористого углерода (при рН 4,5-4,8).
Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 100 см ) 5 мкг/дм .
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251 вместимостью: пипетки 10 и 100 см без делений; пипетки 5 и 2 см с делениями 0,01 и 0,1 см ; бюретки 25 см ; воронка делительная 150-200 см по ГОСТ 25336.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками по ГОСТ 25336.
Цинк металлический.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6-09-07-1684.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.