При визуальном определении конечной точки титрования к раствору, подготовленному для титрования, прибавляют 5-6 капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют его раствором соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в желто-зеленую.
Массовую долю ванадия рассчитывают по 7.1.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю ванадия 
, %, вычисляют по формулам:
, %, вычисляют по формулам: - при объемном амперометрическом, потенциометрическом или визуальном титровании
, (2) где 
- объем раствора соли Мора, соответствующий конечной точке титрования, см3;
- объем раствора соли Мора, соответствующий конечной точке титрования, см3;
- массовая концентрация соли Мора, г/см3 ванадия;
- масса навески стали, г; - при кулонометрическом титровании
, (3) где 
0,0005280;
0,0005280;
- число Фарадея (
96500 Кл);
- атомная масса ванадия (
50,95 г);
- число электронов, участвующих в восстановлении ванадия (
1);
- сила генераторного тока, А;
- время, соответствующее конечной точке титрования, с; - масса навески пробы, г. 7.2 Нормы погрешности и нормативы контроля погрешности результатов измерения массовой доли ванадия приведены в таблице 3.
Таблица 3
В процентах
 | |
| 761 × 667 пикс. Открыть в новом окне | |
Нормативы оперативного контроля сходимости, воспроизводимости и точности рассчитаны при доверительной вероятности 
0,95.
0,95. Алгоритмы оперативного контроля погрешности измерений и периодичность его проведения - по ГОСТ 28473.
Приложение А
(обязательное)
Сталь и чугун. Определение содержания ванадия. Спектрофотометрический метод с N-БФГА (ИСО 4942:1988)
А.1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения ванадия с N-БФГА (N-бензоилфенилгидроксиламином в стали и чугуне.
Метод применяют для определения содержания ванадия в интервале массовых долей от 0,005% до 0,5%.
А.2 Нормативные ссылки
В настоящем приложении использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 7565-81 (ИСО 377-2-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
А.3 Сущность метода
Метод основан на растворении навески в кислотах. Влияние железа устраняют добавлением ортофосфорной кислоты к аликвотной части раствора. Добавлением перманганата калия окисляют ванадий до пятивалентного состояния.
Селективно восстанавливают избыток перманганата калия нитритом натрия в присутствии карбамида, добавляют N-БФГА и хлористоводородную кислоту для образования комплекса, далее экстрагируют комплекс в трихлорметан.
Спектрометрическое измерение абсорбции проводят при длине волны 
535 нм.
535 нм. А.4 Реактивы и растворы
В ходе анализа, если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты, дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
А.4.1 Кислота хлористоводородная, 
1,19 г/см3.
1,19 г/см3. А.4.2 Кислота хлористоводородная, 1,19 г/см3, разбавленная 4:1.
1,19 г/см3, разбавленная 4:1. А.4.3 Кислота азотная, 1,40 г/см3.
1,40 г/см3. А.4.4 Кислота хлорная, 1,67 г/см3.
1,67 г/см3. А.4.5 Кислота ортофосфорная, 1,71 г/см3.
1,71 г/см3. А.4.6 Кислота ортофосфорная, 1,71 г/см3, разбавленная 1:1.
1,71 г/см3, разбавленная 1:1. А.4.7 Смесь хлористоводородной и азотной кислот.
Смешивают три объема хлористоводородной кислоты (А.4.1) с одним объемом азотной кислоты (А.4.3). Готовят свежую смесь по мере необходимости.