А.8.1 Обработка результатов
Массовую долю ванадия 
, %, вычисляют по формуле
, %, вычисляют по формуле  | |
| 641 × 43 пикс. Открыть в новом окне | |
где 
- концентрация ванадия в окрашенном испытуемом растворе, мкг/см3;
- концентрация ванадия в окрашенном испытуемом растворе, мкг/см3;
- концентрация ванадия в растворе холостого опыта, мкг/см3;
- объем испытуемого раствора, см3;
- объем аликвотной части раствора, см3;
- объем окрашенного испытуемого раствора, cм3;
- масса навески, г;
- массовая доля ванадия в железе, используемом для проведения контрольного опыта и калибровки, %. А.9 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
- всю информацию о лаборатории и данные анализа;
- использованный метод со ссылкой на настоящий стандарт;
- результаты и форму образцов;
- операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или любые необязательные операции, которые могут повлиять на результаты анализа.
Приложение Б
(обязательное)
Сталь и чугун. Определение содержания ванадия. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ИСО 9647:1989)
Б.1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения ванадия в стали и чугуне.
Метод применим для определения массовой доли ванадия от 0,005% до 1,0% при условии, что масса вольфрама в навеске не превышает 10 мг и/или масса титана - не более 5 мг.
Б.2 Нормативные ссылки
В настоящем приложении использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная, лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 7565-81 (ИСО 377-2-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Б.3 Сущность метода
Метод основан на растворении навески пробы в хлористоводородной, азотной и хлорной кислотах, добавлении раствора алюминия в качестве спектрохимического буфера, распылении раствора в пламени динитрооксид-ацетилен, спектрометрическом измерении значения поглощения излучения лампы с полым катодом свободными атомами на ванадий при длине волны 318,4 нм.
Б.4 Реактивы и растворы
Если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты, дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Б.4.1 Чистое железо, содержащее менее 0,0005% ванадия.
Б.4.2 Кислота хлористоводородная, 
1,19 г/см3.
1,19 г/см3. Б.4.3 Кислота азотная, 1,40 г/см3.
1,40 г/см3. Б.4.4 Кислота хлорная, 1,67 г/см3.
1,67 г/см3. Б.4.5 Кислота хлористоводородная, 1,19 г/см3, разбавленная 1:50.
1,19 г/см3, разбавленная 1:50. Б.4.6 Алюминий, раствор 20 г/дм3: растворяют 90 г 6-водного хлорида алюминия 
в 300 см воды и добавляют 5 см3 хлористоводородной кислоты (Б.4.2), разбавляют водой до 500 см3 и перемешивают.
в 300 см воды и добавляют 5 см3 хлористоводородной кислоты (Б.4.2), разбавляют водой до 500 см3 и перемешивают. Б.4.7 Ванадий, стандартные растворы.
Б.4.7.1 Основной раствор 2,0 г/дм3 ванадия
Б.4.7.1.1 Приготовление стандартного раствора из металлического ванадия: массу навески пробы 1,000 г, взятую с точностью до 0,001 г из высокочистого ванадия (чистотой >99,9%), растворяют в 30 см3 царской водки [смешивают 3 объема хлористоводородной кислоты (Б.4.2) с 1 объемом азотной кислоты (Б.4.3)]. Раствор выпаривают почти досуха и добавляют 20 см3 хлористоводородной кислоты (Б.4.2). Раствор охлаждают и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 этого раствора содержит 2,0 мг ванадия.
Б.4.7.1.2 Приготовление раствора метаванадата аммония:
Несколько граммов метаванадата аммония 
(чистотой >99,9%) высушивают в сушильном шкафу при 100 °С - 105 °С (см. примечание) не менее 1 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе. Навеску 2,296 г высушенного продукта помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 400 см3 горячей воды и растворяют при слабом кипении. Охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
(чистотой >99,9%) высушивают в сушильном шкафу при 100 °С - 105 °С (см. примечание) не менее 1 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе. Навеску 2,296 г высушенного продукта помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 400 см3 горячей воды и растворяют при слабом кипении. Охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 этого раствора содержит 2,0 мг ванадия.
Примечание - При температуре высушивания свыше 110 °С может произойти разложение метаванадата аммония. Следует строго выдерживать указанную температуру высушивания.
Б.4.7.2 Стандартный раствор 0,08 г/дм3
Помещают 10 см3 основного раствора (Б.4.7.1) в мерную колбу вместимостью 250 см3. Разбавляют до метки водой и перемешивают. Готовят стандартный раствор непосредственно перед применением.
1 см3 этого раствора содержит 0,08 мг ванадия.
Б.5 Аппаратура