ГОСТ 12351-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия. Читать онлайн бесплатно стр. 8

Необходимо соблюдать инструкцию изготовителя при подготовке прибора к работе. После того, как ток лампы, длина волны и поток газа отрегулированы и горелка зажжена, распыляют воду до установления стабильных показаний прибора.

Устанавливают значение абсорбции на нуль, распыляя нулевой раствор (Б.7.3.2).

Выбирают время интегрирования или настройку затухания для того, чтобы получать устойчивый сигнал для выполнения критериев точности по Б.5.1.1-Б.5.1.3.

Регулируют пламя, чтобы получить красный факел пламени высотой около 20 мм. Поочередно распыляют градуировочные растворы наиболее концентрированный и нулевой, регулируя поток газа и положение горелки (горизонтальное, вертикальное и угловое) до тех пор, пока разность в значениях абсорбции между этими градуировочными растворами не станет максимальной. Проверяют, чтобы спектрометр был точно выведен на нужную длину волны. Оценивают критерии по Б.5.1.1-Б.5.1.3 и дополнительно выполняют требование Б.5.1.4 для гарантии того, что прибор подготовлен для измерения.

Б.7.3.5 Спектрометрические измерения

Устанавливают расширение шкалы так, чтобы наиболее концентрированный градуировочный раствор давал отклонение, близкое к полной шкале. Распыляют градуировочные растворы в возрастающем порядке, соответственно повторяя измерения до тех пор, пока каждый из них будет давать установленную точность, таким образом показывая, что прибор достиг заданной стабильности. Выбирают два градуировочных раствора. Раствор 1, имеющий абсорбцию чуть ниже, чем у испытуемого раствора, и раствор 2, имеющий абсорбцию чуть выше, чем у испытуемого раствора.

Распыляют растворы сначала в возрастающем, затем в убывающем порядке с контролируемым раствором в качестве среднего раствора, в каждом случае измеряя абсорбцию относительно воды.

Снова распыляют полный набор градуировочных растворов (см. примечание). Эти операции невозможно выполнять на автоматических приборах, которые принимают только два градуировочных раствора. В этом случае растворы 1 и 2 не следует применять для первичной градуировки, но их можно проанализировать поочередно с контролируемым раствором. Распыляют градуировочные растворы с небольшими интервалами времени в процессе измерения испытуемых растворов.

Если результаты становятся неточными, то необходимо очистить горелку от загрязнения.

Получают абсорбцию каждого градуировочного раствора.

Получают значение абсорбции испытуемого раствора и среднее значение абсорбции раствора контрольного опыта.

По градуировочному графику (Б.7.4) переводят значение абсорбции испытуемого раствора и раствора контрольного опыта в концентрацию ванадия.

Примечание - При применении хлорной кислоты соблюдают следующие меры предосторожности:

- распыляют все растворы в течение кратчайшего периода времени;

- всегда распыляют дистиллированную воду в промежутках между распылением испытуемых растворов, растворов для контрольного опыта и/или градуировочных растворов. Доводят до минимума всасывание воздуха;

- часто очищают горелку, не допуская ее загрязнения, и полностью промывают ее внутри и снаружи;

- обеспечивают оператора ушными протекторами и защитными очками.

Б.7.4 Построение градуировочного графика

Необходимо строить отдельный градуировочный график для каждой серии измерений и каждого ожидаемого диапазона содержания ванадия.

При использовании чистых металлов и реактивов нулевой раствор должен давать несущественно малую абсорбцию. В этом случае строят градуировочный график, откладывая среднее значение aбcopбции градуировочных растворов на осях координат относительно содержания ванадия в микрограммах на миллилитр. Сравнивают значение абсорбции анализируемого раствора и значение абсорбции двух ближайших градуировочных растворов по графику.

Если нулевой раствор имеет значительную абсорбцию, то требуется более полная методика. В этом случае концентрацию ванадия в нулевом растворе

, мкг/см³, рассчитывают по формуле

, (Б.1)

где

- концентрация ванадия, добавленная к первому градуировочному раствору, мкг/см³;

- значение абсорбции нулевого раствора;

- значение абсорбции первого градуировочного раствора.

Полученное значение

добавляют к каждой номинальной концентрации для получения градуировочного графика, проходящего через начало координат. Сравнивают значение абсорбции нулевого раствора, анализируемого раствора и двух ближайших градуировочных растворов с этим графиком. Вычитают концентрацию нулевого раствора из концентраций других растворов.

Строят градуировочный график, откладывая значения абсорбции градуировочных растворов в зависимости от содержания ванадия, выраженного в микрограммах на кубический сантиметр. Сравнивают абсорбцию для двух ближайших градуировочных растворов с графиком. Если два градуировочных показания не отличаются от графика более, чем это позволяет критерий точности, то показания анализируемого раствора также приемлемы.

Б.8 Обработка результатов

Б.8.1 Массовую долю ванадия

, %, вычисляют по формуле