Вся мерная стеклянная посуда должна быть класса А в соответствии с ГОСТ 29251, ГОСТ 29169, ГОСТ 1770.
Обычное лабораторное оборудование и оборудование, указанное в Б.5.1.
Б.5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр.
Лампа с полым ванадиевым катодом; для образования стойкого ясного красного пламени используются достаточно чистые динитрооксид и ацетилен, свободные от воды, масла и ванадия.
Применяемый атомно-абсорбционный спектрометр должен после оптимизации режима работы по Б.7.3.4 иметь предел чувствительности и характеристическую концентрацию (Б.5.1.4), соответствующие значениям, определенным изготовителем прибора, и критериям точности по Б.5.1-Б.5.1.3.
Б.5.1.1 Минимальная точность (В.1, приложение В)
Вычисляют стандартное отклонение 10 значений абсорбции наиболее концентрированного градуировочного раствора. Стандартное отклонение не должно превышать 1,0% средней абсорбции.
Вычисляют стандартное отклонение 10 значений абсорбции наименее концентрированного градуировочного раствора (исключая нулевой раствор). Стандартное отклонение не должно превышать 0,5% среднего значения абсорбции наиболее концентрированного градуировочного раствора.
Б.5.1.2 Предел обнаружения (В.2, приложение В)
Предел обнаружения вычисляют как удвоенное стандартное отклонение 10 значений абсорбции раствора, содержащего соответствующий элемент с выбранным уровнем концентрации, дающим абсорбцию чуть выше, чем нулевой раствор. Предел обнаружения ванадия в матрице, подобной конечному испытуемому раствору навески пробы, должен быть менее 0,3 мкг/дм3 ванадия.
Б.5.1.3 Линейность градуировочного графика (В.3, приложение В)
Наклон градуировочного графика для верхних 20% концентрационной области (выраженный как изменение в абсорбции) не должен быть менее 0,7 значений наклона для нижних 20% концентрационной области, определенных таким же способом.
Для приборов с автоматической градуировкой с применением двух или более стандартных образцов необходимо до анализа убедиться с помощью показаний абсорбции, что изложенные выше требования к линейности градуировки выполнялись.
Б.5.1.4 Характеристическая концентрация (В.4, приложение В)
Характеристическая концентрация ванадия в матрице, аналогичной конечному испытуемому раствору навески пробы, должна быть менее 1,0 мкг/дм3 ванадия.
Б.5.2 Вспомогательное оборудование
Для оценки критериев по Б.5.1.1-Б.5.1.3 и для всех последующих измерений следует использовать ленточный самописец и/или цифровое считывающее устройство.
Расширение шкалы может быть использовано до тех пор, пока наблюдаемый шум не превысит погрешность считывающего устройства, и всегда рекомендуется использовать для значений абсорбции ниже 0,1.
Если необходимо использовать расширение шкалы, а прибор не имеет устройства для определения значения коэффициента расширения шкалы, это значение может быть рассчитано простым делением значений абсорбции соответствующего раствора, полученных с расширением и без расширения шкалы.
Б.6 Отбор образцов
Отбор образцов проводят в соответствии с ГОСТ 7565.
Б.7 Проведение анализа
Внимание. Пары хлорной кислоты взрывоопасны в присутствии аммиака, паров азотистой кислоты или любых органических материалов.
Б.7.1 Навеска пробы
В зависимости от предполагаемой массовой доли ванадия навески взвешивают:
1,00 г - при массовой доле ванадия от 0,005% до 0,2% с точностью до 0,001 г;
0,2 г - при массовой доле ванадия от 0,2% до 1,0% с точностью до 0,0002 г.
Б.7.2 Контрольный опыт
Параллельно с определением по той же самой методике проводят контрольный опыт, используя те же количества всех реактивов, включая чистое железо (Б.4.1).
Б.7.3 Определение
Б.7.3.1 Приготовление испытуемого раствора
Помещают навеску (Б.7.1) в стакан вместимостью 250 см3. Добавляют 10 см3 хлористоводородной кислоты (Б.4.2) и 4 см3 азотной кислоты (Б.4.3), накрывают стакан часовым стеклом. После прекращения вспенивания добавляют 10 см3 хлорной кислоты (Б.4.4) и выпаривают раствор до паров хлорной кислоты. Снимают часовое стекло и выпаривают до полной отгонки паров хлорной кислоты.
Охлаждают, добавляют 10 см3 хлористоводородной кислоты (Б.4.2) и 20 см воды и осторожно нагревают до растворения солей. Отфильтровывают раствор через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 см3. Промывают фильтр с осадком теплой разбавленной хлористоводородной кислотой (Б.4.5), собирая промывные воды в ту же колбу. Раствор охлаждают, добавляют 10 см3 раствора алюминия (Б.4.6), разбавляют водой до метки и перемешивают.
Б.7.3.2 Приготовление градуировочных растворов
Б.7.3.2.1 При массовой доле ванадия менее 0,2%
Отбирают в 7 стаканов вместимостью 250 см3 по (1,00±0,01) г чистого железа (Б.4.1), добавляют по 10 см3 хлористоводородной кислоты (Б.4.2) и 4 см азотной кислоты (Б.4.3), накрывают стаканы часовым стеклом. После прекращения вспенивания растворы охлаждают, затем добавляют из бюретки раствор ванадия (Б.4.7.2) в соответствии с таблицей Б.1.
Таблица Б.1
 | |
| 559 × 509 пикс. Открыть в новом окне | |
Определение продолжают, как указано в Б.7.3.1, начиная со слов: "добавляют 10 см3 хлорной кислоты (Б.4.4)".
Б.7.3.2.2 При массовой доле ванадия от 0,2% до 1,0%
Отбирают в 7 стаканов вместимостью 250 см3 навески чистого железа (0,20±0,01) г и соответственно добавляют по 10 см3 хлористоводородной кислоты (Б.4.2) и 4 см азотной кислоты (Б.4.3) и накрывают стаканы часовым стеклом. После прекращения вспенивания охлаждают, затем добавляют из бюретки стандартный раствор ванадия (Б.4.7.2) в соответствии с таблицей Б.1. Продолжают определение, как описано в Б.7.3.1, начиная со слов: "добавляют 10 см3 хлорной кислоты (Б.4.4)".
Б.7.3.3 Настройка атомно-абсорбционного спектрометра приведена в таблице Б.2.
Таблица Б.2
 | |
| 559 × 304 пикс. Открыть в новом окне | |
Примечание - По рекомендации изготовителя необходимо соблюдать следующие меры безопасности:
- учитывать взрывчатую природу ацетилена при регулировках, связанных с его потреблением;
- защищать глаза оператора от ультрафиолетового излучения с помощью светофильтра;
- очищать головку горелки от нагара, т.к. плохо очищенная горелка может давать вспышки;
- следить за тем, чтобы сифон был заполнен водой.
Б.7.3.4 Оптимизация режима работы атомно-абсорбционного спектрометра