При отсутствии готового раствора гипохлорита натрия его готовят из хлорной извести и карбоната натрия следующим образом. 35 г карбоната натрия растворяют в 85 
дистиллированной воды. К 50 г хлорной извести добавляют 85 
дистиллированной воды, тщательно размешивают, добавляют весь раствор карбоната натрия и перемешивают. При этом масса загустевает, затем начинает разжижаться. Массу фильтруют через фильтр "синяя лента" на воронке Бюхнера.
дистиллированной воды. К 50 г хлорной извести добавляют 85 дистиллированной воды, тщательно размешивают, добавляют весь раствор карбоната натрия и перемешивают. При этом масса загустевает, затем начинает разжижаться. Массу фильтруют через фильтр "синяя лента" на воронке Бюхнера. Полученный раствор гипохлорита натрия хранят в склянке из темного стекла в холодильнике.
Для определения содержания активного хлора в растворе гипохлорита натрия в коническую колбу вместимостью 250 
вносят 50 
дистиллированной воды, 1 
раствора гипохлорита, 1 г сухого KI, 10 
раствора соляной кислоты (9.1.3), тщательно перемешивают, выдерживают 5 мин в темном месте и титруют титрованным раствором тиосульфата натрия до светло-желтого цвета, а затем после добавления 1 
раствора крахмала - до полного обесцвечивания. Массовую долю активного хлора вычисляют по формуле
вносят 50 дистиллированной воды, 1 раствора гипохлорита, 1 г сухого KI, 10 раствора соляной кислоты (9.1.3), тщательно перемешивают, выдерживают 5 мин в темном месте и титруют титрованным раствором тиосульфата натрия до светло-желтого цвета, а затем после добавления 1 раствора крахмала - до полного обесцвечивания. Массовую долю активного хлора вычисляют по формуле
, (1) где: 
- массовая доля активного хлора, %;
- массовая доля активного хлора, %;
- молярная концентрация тиосульфата натрия, 
КВЭ;
- объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование гипохлорита натрия, 
. 9.1.10 Смешанный раствор сульфата натрия и тиоцканата калия
25 г сульфата натрия и 1 г тиоцианата калия растворяют в 100 
дистиллированной воды. Раствор хранят в плотно закрытой склянке не более месяца.
дистиллированной воды. Раствор хранят в плотно закрытой склянке не более месяца. 9.1.11 Раствор сульфата алюминия
35 г сульфата алюминия 
растворяют в 50 
дистиллированной воды.
растворяют в 50 дистиллированной воды. 9.1.12 Раствор сульфаминовой кислоты
4 г сульфаминовой кислоты расширяют в 10 
дистиллированной воды. Хранят в холодильнике.
дистиллированной воды. Хранят в холодильнике. 9.1.13 Раствор иода
4-5 г иодида калия или натрия растворяют в небольшом количестве воды (не более 20 
), добавляют примерно 130 мг иода. После растворения иода объем раствора доводят до 100 
.
), добавляют примерно 130 мг иода. После растворения иода объем раствора доводят до 100 .9.2 Проверка чистоты и очистка используемых реактивов и растворов
9.2.1 Иодид калия (натрия)
Для проверки чистоты 1 г иодида калия растворяют в 100 
спежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной воды, приливают 10 
раствора соляной кислоты, проверенного на чистоту и 1 
раствора крахмала.
спежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной воды, приливают 10 раствора соляной кислоты, проверенного на чистоту и 1 раствора крахмала. Если в течение 5 мин голубая окраска не появляется, реактив пригоден для использования. В противном случае иодид калия должен быть очищен от свободного иода. Для этого 30-40 г иодида калия помещают в воронку Бюхнера и промывают при перемешивании охлажденным до 3-5°С этиловым спиртом до появления бесцветной порции последнего. Промытый иодид калия сушат в темноте между листами фильтровальной бумаги в течение суток. Хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла.
Проверку чистоты и очистку иодида натрия проводят аналогичным образом.
9.2.2 Раствор хлорида (сульфата) марганца
К 100 
свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды добавляют 1 
раствора соли марганца, 0,2 г сухого иодида калия (проверенного на чистоту), 5 
раствора соляной кислоты и 1 
раствора крахмала. Отсутствие через 10 мин синей окраски указывает на чистоту реактива. В противном случае для очистки раствора на каждые 100 
его добавляют около 1 г безводного карбоната натрия, хорошо перемешивают, отстаивают в течение суток, а затем фильтруют.
свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды добавляют 1 раствора соли марганца, 0,2 г сухого иодида калия (проверенного на чистоту), 5 раствора соляной кислоты и 1 раствора крахмала. Отсутствие через 10 мин синей окраски указывает на чистоту реактива. В противном случае для очистки раствора на каждые 100 его добавляют около 1 г безводного карбоната натрия, хорошо перемешивают, отстаивают в течение суток, а затем фильтруют. 9.2.3 Раствор соляной (серной) кислоты
К 50 
дистиллированной воды добавляют 1 
раствора крахмала, 1 г сухого чистого иодида калия и 10 
раствора соляной кислоты (или серной кислоты).
дистиллированной воды добавляют 1 раствора крахмала, 1 г сухого чистого иодида калия и 10 раствора соляной кислоты (или серной кислоты). Если в течение 5 мин не появится синяя окраска, раствор кислоты может быть использован в анализе, в противном случае следует заменить исходный реактив.
9.3 Установление точной вместимости кислородных склянок
Чтобы установить вместимость склянки для фиксации кислорода, ее тщательно моют, высушивают (снаружи и изнутри) и взвешивают вместе с пробкой на технических весах с точностью до 0,01 г.
Затем склянку наполняют дистиллированной водой до краев и закрывают стеклянной пробкой так, чтобы под пробкой не оставалось пузырьков воздуха. Обтирают склянку досуха и снова взвешивают с точностью до 0,01 г.
Разность в весе дает массу воды в объеме склянки, которую для перевода в объем следует разделить на коэффициент, равный 0,998 при температуре воды 15°С, 0,997 - при 20°С; 0,996 - при 25°С.
9.4 Определение точной концентрации раствора тиосульфата натрия
В колбу для титрования вносят 80-90 
дистиллированной воды, 10 
раствора дихромата калия, 0,0200 
КВЭ, добавляют 1 г сухого KI и 10 
раствора соляной кислоты. Раствор перемешивают, выдерживают 5 мин в темном месте и титруют раствором тиосульфата натрия до появления слабо-жёлтой окраски. Затем добавляют 1 
раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Повторяют титрование и, если расхождение между величинами объемов титранта не более 0,05 
, за результат принимают их среднее значение.
дистиллированной воды, 10 раствора дихромата калия, 0,0200 КВЭ, добавляют 1 г сухого KI и 10 раствора соляной кислоты. Раствор перемешивают, выдерживают 5 мин в темном месте и титруют раствором тиосульфата натрия до появления слабо-жёлтой окраски. Затем добавляют 1 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Повторяют титрование и, если расхождение между величинами объемов титранта не более 0,05 , за результат принимают их среднее значение. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более, чем на 0,05 
.
. Точную молярную концентрацию КВЭ тиосульфата натрия в растворе находят по формуле
, (2) где 
- молярная концентрация раствора тиосульфата натрия, 
КВЭ;
- молярная концентрация раствора тиосульфата натрия, КВЭ;
- молярная концентрация раствора дихромата калия, 
КВЭ;
- объём раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, 
;
- объём раствора дихромата калия, взятый для титрования, 
.10 Выполнение измерений
10.1 Выполнение измерений при отсутствии в воде мешающих веществ
Сразу же после заполнения склянок фиксируют растворенный кислород, для чего в склянку с пробой воды вводят отдельными пипетками 1 
(при вместимости склянки до 150 
) или 2 
(при вместимости более 150 
) раствора хлорида (сульфата) марганца и 1 или 2 
щелочного раствора иодида калия (при вместимости склянки до 150 
и более 150 
, соответственно). Пипетку погружают каждый раз до половины склянки и по мере выливания раствора поднимают вверх. Затем быстро закрывают склянку стеклянной пробкой таким образом, чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха, и содержимое тщательно перемешивают 15-20-кратным переворачиванием склянки до равномерного распределения осадка в воде. Склянки с зафиксированными пробами помещают в темное место для отстаивания (не менее 10 мин и не более 24 ч).
(при вместимости склянки до 150 ) или 2 (при вместимости более 150 ) раствора хлорида (сульфата) марганца и 1 или 2 щелочного раствора иодида калия (при вместимости склянки до 150 и более 150 , соответственно). Пипетку погружают каждый раз до половины склянки и по мере выливания раствора поднимают вверх. Затем быстро закрывают склянку стеклянной пробкой таким образом, чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха, и содержимое тщательно перемешивают 15-20-кратным переворачиванием склянки до равномерного распределения осадка в воде. Склянки с зафиксированными пробами помещают в темное место для отстаивания (не менее 10 мин и не более 24 ч). После того, как опустившийся на дно склянки осадок будет занимать менее половины высоты склянки, к пробе приливают 5 
или 10 
(в зависимости от вместимости склянки) раствора соляной кислоты, погружая при этом пипетку до осадка (не взмучивать) и медленно поднимая ее вверх по мере опорожнения. Вытеснение из склянки части прозрачной жидкости для анализа значения не имеет.
или 10 (в зависимости от вместимости склянки) раствора соляной кислоты, погружая при этом пипетку до осадка (не взмучивать) и медленно поднимая ее вверх по мере опорожнения. Вытеснение из склянки части прозрачной жидкости для анализа значения не имеет. Склянку закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают.
Отбирают 50 
раствора (пипетку предварительно ополаскивают этим раствором), переносят его в колбу для титрования и титруют раствором тиосульфата натрия из бюретки вместимостью 10 или 25 
(если предполагается, что концентрация кислорода менее 3 
- из микробюретки) до тех пор, пока он не станет светло-желтым. Затем прибавляют 1 
раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Повторяют определение, отбирая аликвоту из второй склянки.
раствора (пипетку предварительно ополаскивают этим раствором), переносят его в колбу для титрования и титруют раствором тиосульфата натрия из бюретки вместимостью 10 или 25 (если предполагается, что концентрация кислорода менее 3 - из микробюретки) до тех пор, пока он не станет светло-желтым. Затем прибавляют 1 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Повторяют определение, отбирая аликвоту из второй склянки. При низкой концентрации кислорода в воде (менее 3 
) рекомендуется не отбирать аликвоту из кислородной склянки, а титровать весь объем, если объем склянки менее 150 
. Если объем склянки превышает 150 
, следует отбирать аликвоту 100 
.
) рекомендуется не отбирать аликвоту из кислородной склянки, а титровать весь объем, если объем склянки менее 150 . Если объем склянки превышает 150 , следует отбирать аликвоту 100 .10.2 Выполнение измерений при наличии мешающих веществ
Наличие мешающих веществ проверяют при анализе загрязненных природных и очищенных сточных вод.
Наличие окислителей или восстановителей устанавливают следующим образом.
Отбирают 50 
анализируемой воды, добавляют 0,5 
раствора серной кислоты (1:4), несколько крупинок (приблизительно 0,5 г) иодида калия или натрия и несколько капель раствора крахмала. Появление голубой окраски свидетельствует о наличии в воде окислителей (железа (III), активного хлора и других). Если раствор остается бесцветным, то добавляют 0,2 
раствора иода и взбалтывают. Если голубая окраска не появляется, значит в пробе присутствуют восстановители (сульфиты, сульфиды и т.п.).
анализируемой воды, добавляют 0,5 раствора серной кислоты (1:4), несколько крупинок (приблизительно 0,5 г) иодида калия или натрия и несколько капель раствора крахмала. Появление голубой окраски свидетельствует о наличии в воде окислителей (железа (III), активного хлора и других). Если раствор остается бесцветным, то добавляют 0,2 раствора иода и взбалтывают. Если голубая окраска не появляется, значит в пробе присутствуют восстановители (сульфиты, сульфиды и т.п.). Влияние взвешенных и большого количества окрашенных веществ устраняют предварительным соосаждением их с гидроксидом алюминия. Для этого воду из пробоотборника сифоном переносят в склянку с притертой пробкой вместимостью не менее 500 
, опуская сифон до дна склянки. После заполнения склянки её наполнение продолжают до тех пор, пока не вытеснится вода, соприкасавшаяся с воздухом, находившимся в склянке.
, опуская сифон до дна склянки. После заполнения склянки её наполнение продолжают до тех пор, пока не вытеснится вода, соприкасавшаяся с воздухом, находившимся в склянке.