Руководящий документ РД 52.24.419-2005 "Массовая концентрация растворенного кислорода в водах. Методика выполнения измерений йодометрическим методом" (утв. Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды 15 июня 2005 г.) стр. 3

5 Требования безопасности, охраны окружающей среды

5.1 При выполнении измерений массовой концентрации кислорода в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в государственных стандартах и соответствующих нормативных документах.

5.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

5.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

5.4 Вреднодействующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с установленными правилами.

5.5 Дополнительных требований по экологической безопасности не предъявляется.

6 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием или без профессионального образования, но имеющие стаж работы в лаборатории не менее года, освоившие методику.

7 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха ;

атмосферное от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

влажность воздуха не более 80% при 25°С;

напряжение в сети В;

частота переменного тока Гц.

8 Отбор и хранение проб

Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05-85, ГОСТ Р 51592-2000 с помощью батометра, к крану которого прикреплена резиновая трубка длиной 20-25 см. Из поверхностных горизонтов допускается отбор проб эмалированной посудой или прямо в склянку для определения кислорода. Склянку перед отбором ополоснуть отбираемой водой. При отборе опустить ее на глубину не менее 20 см и держать наклонно против течения.

Проба для определения кислорода должна быть первой, взятой из пробоотборника для дальнейшей обработки. При отборе аликвот пробы следует свести к минимуму возможность контакта пробы с атмосферой во избежание растворения кислорода из воздуха или улетучивания его из пробы в атмосферу. Взбалтывание, перемешивание пробы недопустимо.

При переливе отобранной пробы воды в кислородную склянку из батометра резиновую трубку опускают до дна кислородной склянки и открывают кран, при переливе из другого пробоотборника пользуются сифоном, погруженным примерно до половины высоты водного столба. После заполнения склянки до горлышка её наполнение продолжают до тех пор, пока не вытеснится вода, соприкасавшаяся с воздухом, находившимся в склянке. Трубку вынимают, не прекращая тока воды из батометра или сифона, и закрывают склянку пробкой. Склянка должна быть заполнена пробой до краёв и не иметь внутри на стенках пузырьков воздуха. Пробка должна плотно прилегать к горлышку склянки. Для того, чтобы не образовались пузырьки при закрывании, шлиф пробки срезают наискось примерно до половины высоты. Для каждой пробы заполняют не менее двух склянок.

Сразу после заполнения склянки производят фиксацию кислорода в соответствии с 10.1.

При наличии в пробе мешающих определению веществ осуществляют предварительную подготовку проб и определение кислорода в соответствии с 10.2.

Срок хранения зафиксированных проб не более 24 ч в темном, защищенном от света месте.

9 Подготовка к выполнению измерений

9.1 Приготовление растворов и реактивов

9.1.1 Раствор хлорида (сульфата) марганца

210 г хлорида марганца тетрагидрата или 260 г сульфата марганца пентагидрата или 290 г сульфата марганца гептагидрата растворяют в 300-350 дистиллированной воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 через обеззоленный фильтр "белая лента" и доливают дистиллированной водой до метки на колбе. Хранят в плотно закрытой склянке.

9.1.2 Щелочной раствор иодида калия (или натрия)

15 г иодида калия (KI) (или 18 г иодида натрия ) растворяют в 20 , 50 г гидроксида натрия - в 50 дистиллированной воды. Полученные растворы смешивают в мерной колбе вместимостью 100 и доводят объем дистиллированной водой до метки на колбе. При наличии мути раствор фильтруют. Хранят в склянке из темного стекла с плотной резиновой пробкой.

9.1.3 Раствор соляной кислоты 2:1

340 концентрированной соляной кислоты добавляют к 170 дистиллированной воды.

Вместо раствора соляной кислоты можно использовать раствор серной кислоты 1:4. Для его приготовления 100 концентрированной серной кислоты смешивают с 400 дистиллированной воды.

Внимание! Серную кислоту отмеривают сухим цилиндром и осторожно приливают к 400 дистиллированной воды при перемешивании.

Проверку чистоты растворов соли марганца, иодида калия (или натрия), соляной (или серной) кислоты и их очистку осуществляют, как описано в 9.2.

9.1.4 Раствор крахмала, 0.5%

0,5 г крахмала взбалтывают с 15-20 дистиллированной воды.

Суспензию постепенно приливают к 80-85 кипящей дистиллированной воды и кипятят еще 2-3 мин. После охлаждения консервируют добавлением 2-3 капель хлороформа или нескольких кристалликов салициловой кислоты. Раствор используют до помутнения.

9.1.5 Раствор дихромата калия с молярной концентрацией количества вещества эквивалента (КВЭ) 0,0200

При использовании стандарт-титра последний растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 , затем пипеткой отбирают 50 полученного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 500 и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Для приготовления раствора из навески 0,4904 г дихромата калия , предварительно высушенного в сушильном шкафу при 105°С в течение 1-2 ч, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки на колбе. Хранят в склянке с притертой пробкой в темном месте не более 6 мес.

9.1.6 Раствор тиосульфата натрия с молярной концентрацией КВЭ 0,02

При использовании стандарт-титра последний растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 , затем отбирают пипеткой 50 полученного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 500 и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Для приготовления раствора из навески 2,5 г тиосульфата натрия переносят в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки на колбе.

В качестве консерванта к полученному раствору добавляют 3 хлороформа. Перед определением точной концентрации раствор выдерживают не менее 5 сут. Хранят в склянке из темного стекла, закрытой пробкой с вставленными в нее сифоном с бюреткой и хлоркальциевой трубкой, заполненной гранулированным гидроксидом калия или гидроксидом натрия.

Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия определяют как описано в 9.4 не реже 1 раза в неделю. Результаты проверки заносят в специальный журнал.

9.1.7 Смешанный раствор сульфаминовой кислоты и сульфата меди

Навески 12,6 г сульфат меди, пентагидрата и 8 г сульфаминовой кислоты растворяют в 100 дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла.

9.1.8 Раствор фторида калия, 40%

40 г фторида калия растворяют в 60 дистиллированной воды, хранят в полиэтиленовом или полипропиленовом флаконе.

9.1.9 Смешанный раствор сульфата и гипохлорита натрия

25 г сульфата натрия растворяют в 80 дистиллированной воды и добавляют такое количество раствора гипохлорита натрия, чтобы смешанный раствор содержал около 0,3% активного хлора. Раствор хранят в темной склянке в холодильнике не более 1 мес.