- масса навески патоки, взятой для анализа, г;
500 - объем раствора анализируемой патоки, ;
- массовая доля сухого вещества патоки,%;
V - объем раствора анализируемой патоки, затраченный на титрование, ;
100 - пересчет на сухое вещество патоки, %;
100 - пересчет массовой доли редуцирующие веществ на 100 г сухого вещества патоки.
Результаты вычисления записывают до первого десятичного знака.
За окончательный результат определения массовой доли редуцирующих веществ принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%, не должен превышать 0,5%.
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95%, не должен превышать 1,0%.
Граница абсолютной погрешности метода % при Р = 95%.
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
, при Р= 0,95,
где - среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;
- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 95%, %
5.2.9 Метод определения массовой доли общей золы
Сущность метода заключается в определении несгораемого остатка патоки при сжигании навески в муфельной печи при температуре (600 - 650)°С.
5.2.9.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более г.
Печь муфельная с диапазоном рабочих температур (400 - 900)°С, позволяющая поддерживать заданную температуру (600 - 650)°С с допускаемой погрешностью °С.
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Тигли высокие: фарфоровые N 3 или N 4 по ГОСТ 9147 или кварцевые вместимостью 80 или 100 по ГОСТ 19908.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Масло растительное: кукурузное по ГОСТ 8808 или подсолнечное по ГОСТ Р 52465, или другие виды пищевого растительного масла.
Водорода пероксид (пергидроль) по ГОСТ 10929 или дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
5.2.9.2 Проведение анализа
В предварительно прокаленном до постоянной массы тигле взвешивают навеску патоки массой около г и обугливают ее путем нагревания тигля с патокой на электрической плитке.
Во избежание вспучивания на поверхность навески наносят несколько капель растительного масла.
После обугливания на плитке тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 600°С - 650°С, и прокаливают до полного озоления навески.
После озоления навески тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем тигель с золой повторно прокаливают в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. Если в золе заметны темные крапины, значит? озоление прошло не полностью. Для ускорения озоления допускается смачивать золу несколькими каплями дистиллированной воды или пероксида водорода. Прокаливание повторяют до тех пор, пока масса тигля с золой не станет постоянной или результат последнего взвешивания не начнет изменяться в сторону увеличения. Для вычисления берут последний убывающий результат взвешивания.
Проводят два параллельных определения.
5.2.9.3 Обработка результатов измерений
Массовую долю золы , %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
, (16)
где m - масса тигля, г;
- масса тигля с навеской патоки, г;
- масса тигля с золой, г;
- массовая доля сухого вещества патоки, %;
100 - пересчет на сухое вещество патоки, %;
100 - пересчет массовой доли золы в проценты.
Результаты вычислений записывают до третьего десятичного знака.
За окончательный результат определения массовой доли общей золы патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%, не должен превышать 0,03%.
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95%, не должен превышать 0,06%.
Граница абсолютной погрешности метода % при Р = 95%.
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
, при Р= 0,95,
где - среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;