- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р=95%, %.
Допускаемая абсолютная погрешность %.
5.2.10 Метод определения водородного показателя, рН
Сущность метода заключается в измерении активности ионов водорода (рН).
5.2.10.1 Средства измерений и вспомогательные устройства
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более г.
рН-метр лабораторный с термокомпенсатором, имеющий предел допускаемой основной погрешности, рН.
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0°С до 100°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.
Стаканы стеклянные В(Н)-1(2)-100 ТС или ТХС по ГОСТ 25336 или стаканы пластиковые химические по НД.
Цилиндры мерные 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
Палочка стеклянная или шпатель пластиковый.
Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов.
Баня водяная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.
5.2.10.2 Подготовка к проведению анализа
Проводят калибровку рН-метра по буферным растворам согласно инструкции по эксплуатации прибора.
5.2.10.3 Проведение анализа
Перед каждым проведением анализа электроды тщательно промывают дистиллированной водой и удаляют с них капли воды фильтровальной бумагой.
В стеклянный или пластиковый химический стакан при помощи стеклянной палочки или пластикового шпателя помещают навеску патоки г. Приливают г горячей (40 - 60)°С дистиллированной воды и тщательно перемешивают до полного растворения патоки.
Раствор патоки охлаждают до температуры °С, опускают в него электроды рН-метра и проводят измерение рН в соответствии с инструкцией к прибору. Показания прибора снимают до второго десятичного знака.
Проводят два параллельных определения.
Анализируемый раствор используют в дальнейшем для определения массовой доли диоксида серы по 5.2.12.
5.2.10.4 Обработка результатов измерений
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Результаты измерений записывают до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения показателя рН принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%, не должен превышать 0,05 ед. рН.
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95%, не должен превышать 0,10 рН.
Граница абсолютной погрешности метода ед. рН при Р = 95%.
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
, при Р= 0,95,
где - среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, ед. рН;
- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 95%, ед.рН.
5.2.11 Метод определения кислотности
Сущность метода заключается в нейтрализации кислот и кислых солей, содержащихся в 100 г сухого вещества патоки, раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 (0,1 н.) в присутствии фенолфталеина или до рН = 8,8.
5.2.11.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более г.
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0°С до 100°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.
Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с с погрешностью за 60 мин с.
Стаканы стеклянные В-1-150 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1(2)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки 2-2-100 по ГОСТ 29169.
Колбы конические Кн-2-250-34 ТС и ТХС по ГОСТ 25336.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 0,1 (0,1 н.).