Стаканы стеклянные В-1-50, В-1-100 и В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы плоскодонные П-2-100-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Щипцы металлические для зажима колбы.
Колбы мерные 1-500-2 по ГОСТ 1770.
Воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-25 по ГОСТ 29169 или пипетка автоматическая вместимостью 25 .
Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры мерные 1(3)-100-2 и 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
D-глюкоза х.ч. по ГОСТ 6038 или глюкоза кристаллическая гидратная по ГОСТ 975 перекристаллизованная.
Метиленовый синий, 1%-ный водный раствор.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Титратор автоматический с редоксиметрическим или пульс-амперометрическим электродом, имеющий диапазон измерения мВ и предел допускаемой основной абсолютной погрешности не более мВ.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
5.2.8.2 Приготовление растворов
Раствор Фелинга I
В стеклянном стакане взвешивают навеску перекристаллизованной сернокислой меди массой г, растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 тщательно перемешивают и при температуре раствора 20°С доводят его объем дистиллированной водой до метки. Раствор Фелинга I хранят в стеклянном флаконе не более 6 мес.
Раствор Фелинга II
В стеклянном стакане взвешивают навеску виннокислого калия-натрия массой г и растворяют в дистиллированной воде. Также взвешивают навеску гидроокиси натрия массой г и отдельно растворяют в 100 дистиллированной воды. Оба раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 , тщательно перемешивают и при температуре раствора 20°С доводят его объем дистиллированной водой до метки. Раствор Фелинга II хранят в полимерном флаконе не более 3 мес.
Смесь растворов Фелинга I и Фелинга II
Растворы Фелинга I и II соединяют в соотношении 1:1 и тщательно перемешивают. Смесь растворов Фелинга хранят в полимерном флаконе при комнатной температуре не более одной недели.
Стандартный раствор глюкозы
В стеклянном стакане взвешивают навеску химически чистой абсолютно сухой глюкозы массой г, растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 , тщательно перемешивают и при температуре раствора 20°С доводят его объем дистиллированной водой до метки. Раствор хранят при комнатной температуре не более двух суток или в замороженном состоянии не более одного года.
5.2.8.3 Подготовка к проведению анализа
Определение фактора растворов Фелинга
Фактором растворов Фелинга называют число, соответствующее объему в кубических сантиметрах стандартного раствора глюкозы, затраченному на титрование 25 смеси растворов Фелинга.
Предварительное титрование
В плоскодонную колбу вместимостью 100 пипеткой вносят 25 смеси растворов Фелинга, перемешивают на магнитной мешалке или вручную, вносят несколько капель раствора индикатора метиленового синего. Затем раствор доводят до кипения на электрической плитке или на пламени газовой горелки, кипятят 2 мин, вносят несколько капель раствора индикатора метиленового синего и из бюретки титруют, при непрерывном перемешивании, стандартным раствором глюкозы до перехода окраски индикатора из синей в бесцветную. Отмечают объем, пошедший на титрование.
Окончательное титрование
В плоскодонную колбу вместимостью 100 пипеткой вносят 25 смеси растворов Фелинга, перемешивают на магнитной мешалке или вручную. Смесь доводят до кипения на электрической плитке или на пламени газовой горелки, кипятят 2 мин и из бюретки вносят стандартный раствор глюкозы в таком количестве, чтобы для окончательного дотитровывания оставалось 0,5 (по результатам предварительного титрования). Содержимое колбы снова нагревают до кипения при постоянном перемешивании путем вращательного движения колбы. Раствор кипятят 2 мин, затем быстро добавляют 2 - 4 капли раствора метиленовой сини, а из бюретки, установленной над колбой, быстро дотитровывают по каплям до перехода окраски индикатора из синей в бесцветную. Отмечают объем, пошедший на титрование.
Титрование должно быть быстрым, чтобы кипение раствора в колбе составляло около 3 мин.
При использовании для анализа автоматических титраторов титрование проводят в соответствии с инструкциями по работе с титратором и электродной системой.
Титрование проводят три раза. Вычисляют среднеарифметическое значение объема, пошедшего на титрование. Это число является фактором растворов Фелинга.
Фактор растворов Фелинга необходимо определять для каждой партии свежеприготовленного раствора.
5.2.8.4. Проведение анализа
В стеклянном стакане взвешивают навеску патоки массой в зависимости от массовой доли редуцирующих веществ :
, % | Масса навески, г |
28-35 | 18-19 |
36-40 | 13-15 |
40-45 | 12-13 |
45-60 | 9-10 |
60-80 | 7-9 |
80 и более | 5-7 |
Навеску патоки растворяют в небольшом количестве горячей (50°С - 60°С) дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 . При температуре раствора патоки 20°С доводят его объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
В плоскодонную колбу вместимостью 100 пипеткой приливают 25 смеси растворов Фелинга I и II, а в бюретку с боковым краном наливают приготовленный раствор анализируемой патоки, используемый для титрования.
Титрование проводят как при определении фактора растворов Фелинга по 5.2.8.3.
Проводят два параллельных определения.
5.2.8.5 Обработка результатов измерений
Массовую долю редуцирующих веществ , %, в пересчете на сухое вещество патоки вычисляют по формуле
293 × 76 пикс.   Открыть в новом окне |
где Ф - фактор растворов Фелинга, ;
- масса навески кристаллической глюкозы, г;
500 - объем раствора кристаллической глюкозы, ;