5.2.12.2 Подготовка к проведению анализа
Готовят 0,02 
раствор йода пятикратным разбавлением дистиллированной водой 0,1 раствора йода, приготовленного из фиксанала или по ГОСТ 25794.2. Раствор йода 0,02 хранят при комнатной температуре в емкости из темного стекла не более двух суток.
раствор йода пятикратным разбавлением дистиллированной водой 0,1 раствора йода, приготовленного из фиксанала или по ГОСТ 25794.2. Раствор йода 0,02 хранят при комнатной температуре в емкости из темного стекла не более двух суток. 5.2.12.3 Проведение анализа
Раствор патоки (1:1), приготовленный по 5.2.10.3, после определения рН переносят в коническую колбу вместимостью 250 
и охлаждают до 2°С - 10°С и титруют 0,02 раствором йода до появления соломенной окраски. Затем в раствор добавляют 25 1 раствора КОН и 10 раствора серной кислоты (1:3), смесь тщательно перемешивают. После добавления нескольких капель крахмального индикатора (растворимый крахмал) продолжают титрование 0,02 раствором йода до появления голубой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
и охлаждают до 2°С - 10°С и титруют 0,02 раствором йода до появления соломенной окраски. Затем в раствор добавляют 25 1 раствора КОН и 10 раствора серной кислоты (1:3), смесь тщательно перемешивают. После добавления нескольких капель крахмального индикатора (растворимый крахмал) продолжают титрование 0,02 раствором йода до появления голубой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Проводят два параллельных определения.
5.2.12.4 Обработка результатов измерений
Содержание диоксида серы 
, мг на один килограмм патоки, вычисляют по формуле
, мг на один килограмм патоки, вычисляют по формуле
, (18) где V - объем 0,02 
раствора йода, затраченный на титрование, 
;
раствора йода, затраченный на титрование, ; К - поправочный коэффициент титра для 0,02 раствора йода;
раствора йода; 0,64 - масса 
, соответствующая 1 0,02 раствора йода, 
;
, соответствующая 1 0,02 раствора йода, ; 1000 - пересчет массы навески патоки в килограмм;
- масса навески патоки, взятая для приготовления анализируемого раствора, г. Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.
За окончательный результат определения содержания диоксида серы принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%, не должен превышать 3 мг/кг.
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95%, не должен превышать 6 мг/кг.
Граница абсолютной погрешности метода 
мг/кг при Р = 95%.
мг/кг при Р = 95%. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
, при Р = 0,95, где 
- среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг;
- среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг;
- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 95%, мг/кг. 5.2.12а Метод для патоки с содержанием диоксида серы менее 20 мг/кг
5.2.12.1а Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0°С до 100°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.
Криостат жидкостный, обеспечивающий охлаждение до (1-10)°С.
Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с с погрешностью за 60 мин 
с.
с. Цилиндры мерные 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1(2)-1-5-0,02 по ГОСТ 29251.
Пипетки 2-2-10, 2-2-100 по ГОСТ 29169.
Колбы конические Кн-2-250-ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159.
Стандарт-титры (фиксаналы) йод 0,1 
.
. Калия гидроокись по ГОСТ 24363, 1,5 раствор.
раствор. Кислота серная по ГОСТ 2184, х.ч., 2,0 раствор.
раствор. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей сухого вещества крахмала 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству, не ниже вышеуказанных.
5.2.12.2а Проведение анализа
Раствор патоки 1:1, приготовленный по 5.2.11.3, после определения показателя рН переносят в коническую колбу вместимостью 250 
и охлаждают до (2 - 10)°С. После охлаждения в раствор добавляют 10 1,5 
раствора КОН и 10 2,0 раствора 
и перемешивают. После добавления нескольких капель крахмального индикатора (растворимый крахмал) титруют 0,005 раствором йода до голубого окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. Осуществляют титрование холостого образца с использованием 100 дистиллированной воды и всех реактивов.
и охлаждают до (2 - 10)°С. После охлаждения в раствор добавляют 10 1,5 раствора КОН и 10 2,0 раствора и перемешивают. После добавления нескольких капель крахмального индикатора (растворимый крахмал) титруют 0,005 раствором йода до голубого окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. Осуществляют титрование холостого образца с использованием 100 дистиллированной воды и всех реактивов. 5.2.12.3а Обработка результатов измерений
Содержание диоксида серы 
, мг на один килограмм патоки, вычисляют по формуле
, мг на один килограмм патоки, вычисляют по формуле,  | (19) |
где V - объем 0,005 
раствора йода, затраченный на титрование раствора патоки, 
;
раствора йода, затраченный на титрование раствора патоки, ;
- объем 0,005 раствора йода, затраченный на титрование холостого образца, ; К - поправочный коэффициент 0,005 раствора йода;
раствора йода; 0,16 - масса 
, соответствующая 1 0,005 раствора йода, 
;
, соответствующая 1 0,005 раствора йода, ; 1000 - пересчет массы навески патоки в килограмм;