m - масса навески патоки, взятая для приготовления анализируемого раствора, г.
Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака. За окончательный результат определения содержания диоксида серы принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%, не должен превышать 1 мг/кг.
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95%, не должен превышать 2 мг/кг.
Граница абсолютной погрешности метода мг/кг при Р = 95%. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
, при Р = 0,95,
где - среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг;
- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 95%, мг/кг.
5.2.13 Методы определения температуры карамельной пробы
Сущность метода заключается в нагревании патоки до температуры карамельной пробы с последующей визуальной оценкой процесса карамелизации и качества леденца.
5.2.13.1 Средства измерений и вспомогательные устройства
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более г.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 100°С до 200°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.
Цилиндры мерные типа 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770;
Тазик медный или сковородка (диаметр 12 см, высота 3 см).
Плитка керамическая или мраморная или лист белой жести.
Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с с погрешностью с за 60 мин.
Сахар-песок по ГОСТ 21.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.
5.2.13.2 Проведение анализа
5.2.13.2.1 Определение температуры карамельной пробы карамельной патоки
В медный тазик или сковородку наливают около 100 (140-150 г) патоки и нагревают на электроплитке так, чтобы время варки составляло 20-25 мин. В начале патока кипит спокойно, но по мере выкипания мелкие пузырьки сменяются более крупными. Когда начинают появляться большие пузыри патоку перемешивают термометром и наблюдают, не появляются ли желтые прожилки или пятна. Если это имеет место, то отмечают температуру и считают, что патока выдержала карамельную пробу только до этой температуры.
Если темные прожилки или пятна не появляются, то продолжают нагревание ее до температуры карамельной пробы, установленной для данного вида патоки. Затем содержимое тазика выливают на мраморную или керамическую плитку или на лист белой жести и после охлаждения определяют качество леденца.
Окраска леденца может несколько отличаться от окраски исходной патоки. Леденец должен быть прозрачным без темных прожилок и пятен.
5.2.13.2.2 Определение температуры карамельной пробы низкоосахаренной патоки
В медный тазик или сковородку насыпают 100 г сахарного песка, приливают 25 воды и нагревают на электроплитке до полного растворения сахара, а затем добавляют г патоки. Смесь перемешивают термометром для получения однородной массы и продолжают нагревать до °С. Массу перемешивают и наблюдают за появлением темных прожилок и пятен.
При достижении температуры °С массу выливают на мраморную или керамическую плитку или лист белой жести.
Окраска полученного леденца может несколько отличаться от исходной окраски патоки.
Леденец должен быть прозрачным, без темных прожилок и пятен.
5.2.14 Определение массовой доли отдельных углеводов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Сущность метода заключается в лигандообменном или гельпроникающем хроматографическом разделении углеводов патоки с рефрактометрическим детектированием.
Метод предназначен для определения углеводного состава патоки. Метод не применим для смесей углеводов, содержащих совместно сахарозу и мальтозу.
5.2.14.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Хроматограф жидкостный, состоящий из:
- изократического двухплунжерного насоса, обеспечивающего расход элюента 0,2-3,0 и максимальное давление не менее 110 атм.;
- колонки хроматографической для лигандообменной или гельпроникающей высокоэффективной жидкостной хроматографии;
- термостата колонки, поддерживающего постоянную температуру колонки в пределах 80 °С с погрешностью не более °С;
- рефрактометрического детектора с встроенным или внешним термостатом измерительной ячейки (регистрацию сигнала детектора проводят при помощи самописца, интегратора или компьютерной системы обработки хроматографических данных);
- инжектора с дозирующей петлей 20 мкл или автосэмплера (аликвоту пробы патоки, подготовленную по 5.2.9.2.1, вводят в хроматограф при помощи ручного инжектора или автосэмплера. Объем аликвоты 20 мкл);
- дегазатора элюента в потоке и предколонки для деминерализации пробы в потоке;
- интегратора или компьютерной системы обработки хроматографических данных.
Вода бидистиллированная. Используется в качестве элюента.
Глюкоза, фруктоза, мальтоза, мальтотриоза аналитической степени чистоты.
Фильтры мембранные с диаметром отверстий 0,22-0,45 мкм.
Установка для фильтрования или медицинский шприц с насадкой для фильтрования через мембранные фильтры.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более г и г.
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0°С до 100°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
Колбы мерные 1-50-2 по ГОСТ 1770.