"Валидация методов контроля химических и физико-химических показателей качества МИБП: организация, порядок проведения и представление результатов. Методические указания. МУ 3.3.2.1886-04" стр. 13

394 × 47 пикс.     Открыть в новом окне
545 × 173 пикс.     Открыть в новом окне
микросерии для каждой концентрации;
- рассчитывают для каждой концентрации в микросерии дисперсию
365 × 142 пикс.     Открыть в новом окне
где:
552 × 92 пикс.     Открыть в новом окне
- рассчитывают сумму дисперсий для каждого диапазона
концентраций в микросерии;
- рассчитывают сумму полученных сумм для каждого диапазона
концентраций по всем микросериям.
В нашем примере рассчитывают среднее арифметическое из 3 определений в микросерии для каждой из 3 концентраций в диапазоне концентраций (три средних арифметических), соответствующую дисперсию (три дисперсии) и сумму полученных дисперсий для диапазона концентрации в каждой микросерии (5 сумм), затем рассчитывают сумму полученных сумм дисперсий (сумму 5 сумм дисперсий).
543 × 157 пикс.     Открыть в новом окне
где:
545 × 92 пикс.     Открыть в новом окне
каждого диапазона концентраций;
A - количество аналитических серий в микросерии;
D - количество микросерий.
518 × 33 пикс.     Открыть в новом окне
результатов определения в условиях повторяемости (r) для каждого
диапазона концентраций по формуле:
379 × 80 пикс.     Открыть в новом окне
где:
357 × 33 пикс.     Открыть в новом окне
t(P, f) - коэффициент Стьюдента, получают из таблицы критерия
Стьюдента (Прилож. 10);
P - доверительный уровень (обычно 95%);
f - число степеней свободы, рассчитывают по формуле:
f = M x (A - 1) x D,
где:
M - число первоначальных проб в диапазоне концентраций;
A - число аналитических серий в микросерии;
D - число микросерий.
Все результаты вносят в сводный протокол:
528 × 579 пикс.     Открыть в новом окне
528 × 98 пикс.     Открыть в новом окне
Составляют таблицу для каждого диапазона концентраций:
Для низких концентраций
532 × 87 пикс.     Открыть в новом окне
Для средних концентраций
528 × 82 пикс.     Открыть в новом окне
Для высоких концентраций
529 × 86 пикс.     Открыть в новом окне

Приложение 9 Пример протокола 1 этапа валидации (сбор первичных материалов при определении повторяемости)

Приложение 9
ПРИМЕР ПРОТОКОЛА 1 ЭТАПА ВАЛИДАЦИИ
(СБОР ПЕРВИЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПОВТОРЯЕМОСТИ)
Определение повторяемости
Микросерия N 1
1. Наименование организации ______________________________________