ГИСК им. Л.А. Тарасевича
________________________
(фамилия, дата)
(печать)
Свидетельство о валидации N
Метод ____________________________________________________________
(наименование метода контроля и НД, в котором метод
__________________________________________________________________
регламентирован)
валидирован в соответствии с МУ N 3.3.2.1886-04 "Валидация методов
контроля химических и физико-химических показателей качества МИБП:
организация, порядок проведения и представление результатов".
Область применения метода ________________________________________
В результате валидации установлены следующие показатели точности
метода:
Диапазон, определяемых величин _______________________________
Повторяемость ________________________________________________
Воспроизводимость ____________________________________________
Правильность (для нового метода) _____________________________
Руководитель по качеству ГИСК им. Л.А. Тарасевича ________________
__________________________________________________________________
(фамилия, имя, отчество)
Главный метролог ГИСК им. Л.А. Тарасевича ________________________
(фамилия, имя, отчество)
Руководитель проведения валидации ________________________________
(фамилия, имя, отчество)
Приложение 8 Пример схемы оценки повторяемости
Приложение 8
ПРИМЕР СХЕМЫ ОЦЕНКИ ПОВТОРЯЕМОСТИ
Для упрощения расчетов целесообразно использовать план эксперимента, изложенный далее. В одной аналитической серии проводят определение показателя, например, в 9 образцах: по 3 образца для каждого диапазона концентраций (3 образца с несколько отличающейся концентрацией в диапазоне: нижний предел плюс 20%, 3 образца с несколько отличающейся концентрацией в диапазоне: средняя концентрация +/- 10% и 3 образца с несколько отличающейся концентрацией в диапазоне: верхний предел минус 20%). Такую аналитическую серию следует повторить несколько раз (например 3 раза) - назовем такое повторение аналитической серии микросерией определений (или блок определений). Если микросерия состоит из 3 аналитических серий, то для обеспечения 30 степеней свободы необходимо провести 5 таких микросерий. В каждой микросерии должны строго выдерживаться условия повторяемости, в различных микросериях допускается менять исполнителей, комплекты или экземпляры оборудования, серии стандартных образцов, что должно быть отражено в протоколе валидации.
Таким образом, в нашем примере отбирают 9 образцов (серий)
МИБП одного наименования (9 первоначальных проб - по 3
первоначальные пробы в каждом диапазоне концентраций), делят
каждую пробу на 20 частей {15 (количество определений) + 5
(резерв)}. Руководитель этапа валидации кодирует пробы,
устанавливает очередность их определения в каждой серии
определений (например методом случайных чисел) и шифрует пробы
четырехзначным номером. Шифр включает номер микросерии, номер
аналитической серии в микросерии и очередность пробы в
аналитической серии, например, шифр 3109 означает, что проба
используется в третьей микросерии, в первой аналитической серии
этой микросерии, девятой по порядку. Исполнитель получает пробы с
номером, последние две цифры которого означают очередность их
анализа. Исполнители после проведения определений возвращают
протоколы валидации руководителю этапа валидации, который
расшифровывает пробы, организует статистическую обработку
 | |
| 545 × 230 пикс. Открыть в новом окне | |
концентраций по всем микросериям.
(Такой алгоритм расчета может быть использован только в случае
одинакового числа степеней свободы для каждой концентрации.)