- магнитная мешалка ММ-3М - ТУ 25-11-834-73;
- центрифуга ЦЛС-3 - ТУ 5-375-4170-73;
- ротационный испаритель ИР-1 М2 - ТУ 25-1173.102-84;
- шкаф сушильный с диаметром рабочей камеры мм и длиной мм, максимальной температурой разогрева 200°С;
- плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью 800 Вт.
Примечание - Допускается применение вспомогательных устройств другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.
4.3 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:
- азот газообразный особой чистоты 1-го сорта - ГОСТ 9293-82;
- ацетон, ч. д. а. - ГОСТ 2603-79;
- н-гексан, ч. - ТУ 6-09-3375-78, перегнанный;
- гептан эталонный, нормальный - ГОСТ-25828-83;
- эфир этиловый технический - ФС 42-3643-98, перегнанный;
- спирт этиловый ректификованный высшей очистки - ГОСТ 5962-67 или спирт этиловый ректификованный технический высший сорт - ГОСТ 18300-87, перегнанный;
- спирт изопропиловый абсолютизированный - ГОСТ 9805-84;
- вода дистиллированная - ГОСТ 6709-72;
- натрий сернокислый безводный (далее натрий сернокислый), ч. д. а. - ГОСТ 4166-76;
- натрий сернистокислый, ч. д. а. - ГОСТ 195-77;
- аммоний хлористый, х. ч. - ГОСТ 3773-72;
- кислота серная (удельный вес 1,84), х. ч. - ГОСТ 4204-77;
- калия гидроокись, х. ч. - ГОСТ 24363-80;
- натрий углекислый кислый (далее натрий двууглекислый), х. ч. - ГОСТ 4201-79;
- тетрабутиламмоний (далее ТБА) сернокислый, 15%-й раствор - ТУ 6-09-06-719-77;
- бумага индикаторная универсальная - ТУ 6-09-181-76;
- вата - ГОСТ 5556-81, обезжиренная (промытая ацетоном и гексаном);
- хроматон N-AW-DMCS дли N-AW-HMDS зернения от 0,125 до 0,160 мм, или от 0,160 до 0,200 мм с нанесенной жидкой фазой SE-30 в количестве 5%;
- хроматон N-AW-DMCS или N-AW-HMDS зернения от 0,125 до 0,160 мм, или от 0,160 до 0,200 мм с нанесенной жидкой фазой ХЕ-30 в количестве 5%;
- хроматон N-AW-DMCS или N-AW-HMDS зернения от 0,125 до 0,160 мм, или от 0,160 до 0,200 мм с нанесенной жидкой фазой SE-30 в количестве 5% или ХЕ-60 в количестве 5%, или OV-17 в количестве 5%;
- стандартный раствор n, n'-ДДТ (4, 4'-ДДТ) с массовой концентрацией 100 мкг/мл - ГСО 7302-96;
- стандартный раствор n, n'-ДДЭ (4, 4'-ДДЭ) с массовой концентрацией 100 мкг/мл - ГСО 7301-96;
- стандартный раствор альфа-ГХЦГ с массовой концентрацией 100 мкг/мл - ГСО 8024-94;
- стандартный раствор гамма ГХЦГ с массовой концентрацией 100 мкг/мл - ГСО 7308-96;
- стандартный раствор трифлуралина (трефлана) с массовой концентрацией 100 мкг/мл - ГСО 7317-96.
Примечание - Допускается применение реактивов и материалов другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.
5 Метод измерений
5.1 Метод измерений основан на извлечении пестицидов из почвы, их идентификации и количественном определении их массовой доли.
5.1.1 Извлечение пестицидов из почвы производится путем их экстракции ацетоном или смесью ацетона с гексаном и концентрирования экстракта с последующей его очисткой серной кислотой.
5.1.2 Идентификацию пестицидов проводят по времени удерживания, устанавливаемому с помощью градуировочного раствора.
5.1.3 Количественное определение массовой доли пестицидов проводят методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора типа электронного захвата с применением разделительных фаз различной полярности путем сравнения высот пиков аналитических сигналов анализируемого и градуировочного растворов.
5.2 Минимально детектируемые количества пестицидов в аликвоте объемом 4 мкл составляют, нг:
- для n, n'-ДДТ от 0,04 до 0,06;
- для n, n'-ДДЭ от 0,02 до 0,03;
- для альфа-ГХЦГ от 0,004 до 0,006;
- для гамма-ГХЦГ от 0,004 до 0,006;
- дря трифлуралина от 0,05 до 0,10.
6 Требования безопасности и охраны окружающей среды
6.1 Безопасность труда при проведении анализов обеспечивают в соответствии с [2].
6.2 При работе с вредными веществами необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.1.007.
6.3 При выполнении анализов необходимо соблюдать осторожность при работе с концентрированной серной кислотой, пестицидами, органическими растворителями и другими химическими веществами. Недопустимо отбирать растворы в пипетку ртом.
6.4 Оператор должен пройти инструктаж о мерах предосторожности при работе с электрическими приборами. Помещение, в котором проводятся анализы, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.