Руководящий документ РД 52.18.180-2001 "Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'-ДДТ, n, n'-ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии" (утв. Федеральной службой России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей природной среды 24 мая 2001 г.)
Дата введения 1 января 2002 г.
Взамен РД 52.18.180-89
1 Область применения
1.1 Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерений (МВИ) массовой доли галоидорганических пестицидов n, n'-ДДТ, n, n'-ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина (далее пестициды) в объединенных пробах (далее проба) почвы методом газожидкостной хроматографии и предназначены для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за загрязнением почв остаточным количеством пестицидов.
1.2 Методика позволяет определить массовую долю пестицидов в следующих диапазонах, мг/кг:
- для n, n'-ДДТ от 0,01 до 10,00;
- для n, n'-ДДЭ от 0,005 до 10,00;
- для альфа-ГХЦГ от 0,01 до 10,00;
- для гамма-ГХЦГ от 0,01 до 10,00;
- для трифлуралина от 0,05 до 10,00.
2 Нормативные ссылки
2.1 В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнения атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения
ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб
ГОСТ 17.4.3.03-85 Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ
Примечание - Ссылки на остальные стандарты приведены в разделе 4.
3 Характеристики погрешности измерений
3.1 При величинах предельно допустимых концентраций (ПДК) [1], приложение Б, и диапазонах значений массовых долей, указанных в таблице 1, погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1.
Таблица 1
Наименование пестицида | ПДК, мг/кг | Диапазон измеряемых значений массовой доли, мг/кг | Характеристика | |
случайной составляющей погрешности (показатель воспроизводимости) ( ), мг/кг | погрешности (показатель точности)  при Р = 0,95, мг/кг. | |||
| n, n'-ДДТ | 0,1 сум- | От 0,01 до 10,0 |  * |  |
| n, n'-ДДЭ | марно | От 0,01 до 10,0 |  |  |
| Альфа-ГХЦГ | 0,1 | От 0,01 до 10,0 |  |  |
| Гамма-ГХЦГ | 0,1 | От 0,01 до 10,0 |  |  |
| Трифлуралин | 0,1** | От 0,05 до 10,0 |  |  |
| * Х - измеренное значение массовой доли пестицида.** Для трифлуралина приведена ориентировочно допустимая концентрация. | ||||
4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
4.1 При выполнении измерений, применяют следующие средства измерений:
- весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и пределом допустимой погрешности не более 
мг - ГОСТ 24104-88;
мг - ГОСТ 24104-88; - весы аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допустимой погрешности не более 
мг - ГОСТ 24104-88;
мг - ГОСТ 24104-88; - хроматограф газовый с детектором по типу электронного захвата (далее хроматограф) - ТУ 1.550.150-85;
- микрошприцы типа МШ-10М вместимостью 1; 10 мкл - ТУ 2.833.106-90;
- цилиндры мерные исполнения 3 вместимостью 25; 50; 100; 250 мл - ГОСТ 1770-74;
- колбы мерные исполнения 1 вместимостью 25; 50; 100; 250 мл 2-го класса точности - ГОСТ 25336-82;
- пипетки исполнения 8 вместимостью 0,2 мл; исполнения 4 вместимостью 2 мл; исполнения 6 вместимостью 5; 10 мл 2-го класса точности - ГОСТ 29227-91;
- пробирки исполнения 2 вместимостью 10; 15; 20 мл с ценой деления 0,1 мл - ГОСТ 25336-82;
- термометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазоном измерения от 0 до 150°С и ценой деления 1°С.
Примечание - Допускается применение средств измерений другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.
4.2 При выполнении измерений применяют следующие вспомогательные устройства:
- колонки газохроматографические стеклянные длиной от 1 до 2 м с внутренним диаметром 2 мм (далее колонки) - ТУ 1.550.150-85;
- колбы конические вместимостью 100; 250 мл - ГОСТ 25336-82;
- воронки делительные вместимостью 25; 100; 250 мл - ГОСТ 25336-82;
- стаканы исполнения 1 вместимостью 50; 100; 250; 400 мл - ГОСТ 25236-82;
- стаканчики для взвешивания (бюксы) - ГОСТ 25336-82;
- бумага фильтровальная лабораторная - ГОСТ 12026-76;
- воронки лабораторные типа В диаметром от 50 до 80 мм - ГОСТ 25336-82;
- баня водяная - ТУ 64-1-2850-76;
- колбы круглодонные исполнения 1 вместимостью 250 мл - ГОСТ 25336-82;
- колбы Г-образные вместимостью от 40 до 60 мл для концентрирования гексановых экстрактов (рисунок 1);
- колбы о оттянутым донышком исполнения 0 вместимостью 50 мл - ГОСТ 25336-82;
- аппарат для перегонки органических растворителей (рисунок 2) или колба Фаворского - ГОСТ 25336-82;
- аппарат для встряхивания проб почвы типа АВУ-1 - ТУ 64-1-2451-72;