6.5 При приготовлении разбавленных растворов серной кислоты необходимо строго соблюдать правила добавления серной кислоты в воду.
6.6 Сливы (отработанные растворы) органических растворителей, кислот и щелочей категорически запрещается выливать в канализацию.
6.7 Сливы помещают в отдельные стеклянные бутыли или пластмассовые канистры, которые хранят в соответствии с требованиями к хранению легковоспламеняющихся жидкостей и кислот, изложенными в [2]. После заполнения емкости со сливами транспортируют на городскую свалку или сливают в специальные емкости, находящиеся на территории организации.
7 Требования к квалификации операторов
7.1 К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица (инженеры, техники или лаборанты со средним специальным образованием), прошедшие соответствующую подготовку, имеющие навыки работы в химической лаборатории и ознакомленные с инструкцией по эксплуатации хроматографа, с помощью которого производят выполнение измерений.
8 Условия выполнения измерений
8.1 Измерения следует выполнять при нормальных условиях:
| Температура окружающего воздуха, С |  |
| Относительная влажность окружающего воздуха, % | от 30 до 40 |
| Атмосферное давление кПа (мм рт. ст.) | от 84 до 106 (от 630 до 795) |
| Напряжение питающей сети переменного тока (50 Гц), В |  |
8.2 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования ГОСТ 17.4.3.03.
8.3 Необходимым условием при выполнении измерений является устранение влияния следующих мешающих факторов, приводящих к искажению аналитического сигнала:
- сопутствующих веществ, присутствующих в реактивах, фильтровальной бумаге, на стенках стеклянной посуды;
- присутствия в экстракте пробы почвы коэкстрактивных (попутно извлекающихся) веществ.
8.4 Устранение мешающих факторов проводят по 10.12
9 Подготовка к выполнению измерений
9.1 Отбор и хранение проб почвы
9.1.1 Отбор проб почвы для определения массовой доли пестицидов производят по ГОСТ 17.4.3.01 и [3, 4].
9.1.2 Пробы хранят при нормальных условиях (по 8.1) только в воздушно-сухом состоянии в упаковке из картона, ткани, крафт-бумаги или кальки в лабораторном помещении от 4 до 6 мес.
Примечание - Недопустимо использование емкостей из пластмассовых материалов для хранения проб.
9.1.3 Контроль условий хранения проб проводят по [5].
9.2 Подготовка проб к анализу
9.2.1 Из воздушно-сухой пробы, отобранной по 9.1.1, отбирают методом квартования пробу массой от 200 до 300 г. Из нее тщательно удаляют корни и другие инородные частицы, почву растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с диаметром отверстий 0,5 мм.
9.2.2 Из пробы, приготовленной по 9.2.1, отбирают навеску пробы: на лабораторных весах взвешивают в химическом стакане одну навеску пробы массой 10 г и через химическую воронку помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 мл с нормальным шлифом N 29 (при экстракции нагреванием) или в коническую колбу вместимостью 250 мл (при экстракции встряхиванием).
9.2.3 При подготовке к экстракции смесью гексана и ацетона нагреванием навеску пробы помещают через химическую воронку в круглодонную колбу вместимостью 250 мл, добавляют 3 мл дистиллированной воды, равномерно распределяя ее по поверхности почвы. Круглодонную колбу закрывают притертой пробкой и оставляют закрытой от 20 до 28 ч.
9.2.4 При подготовке к экстракции смесью гексана и ацетона встряхиванием, навеску пробы помещают через химическую воронку в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 10 мл водного раствора хлористого аммония 1%-й концентрации. Коническую колбу закрывают притертой пробкой и оставляют закрытой от 20 до 28 ч.
9.3 Приготовление рабочих растворов
9.3.1 Рабочий раствор смеси ТБА сернокислого с массовой концентрацией 34 мг/мл и натрия сернистокислого с массовой концентрацией 250 мг/мл готовят следующим образом:
- в колбу вместимостью 250 мл помещают 11,3 мл раствора ТБА сернокислого 15%-й массовой концентрации и добавляют 38,7 мл дистиллированной воды;
- на аналитических весах взвешивают в стакане 12,5 г натрия сернистокислого и вводят в раствор ТБА сернокислого;
- полученный раствор помещают в делительную воронку вместимостью от 100 до 250 мл, отбирают 20 мл гексана и вводят его в делительную воронку с раствором;
- смесь встряхивают вручную от 3 до 5 мин;
- после разделения слоев водный слой сливают в стакан, гексановый слой отбрасывают в слив. Водный слой возвращают в делительную воронку и еще дважды последовательно встряхивают с двумя порциями гексана по 20 мл каждая;
- очищенный гексаном водный раствор смеси ТБА сернокислого и натрия сернистокислого используют для обработки экстрактов почвы с целью устранения воздействия мешающих веществ - серы и сероорганических соединений.
Примечание - Приготовление водного раствора смеси ТБА сернокислого и натрия сернистокислого и его очистку гексаном проводят в день обработки экстрактов почвы.
9.3.2 Рабочий раствор серной кислоты 50%-й массовой концентрации готовят следующим образом:
- в коническую термостойкую колбу вместимостью 250 мл помещают 50 мл дистиллированной воды;
- отбирают 27 мл концентрированной серной кислоты и вводят ее в дистиллированную воду, осторожно помешивая раствор стеклянной палочкой;
- полученный раствор охлаждают до комнатной температуры.
9.3.3 Рабочий раствор серной кислоты 1%-й массовой концентрации готовят следующим образом:
- в мерную колбу вместимостью 50 мл помещают от 20 до 30 мл дистиллированной воды;
- отбирают 1 мл раствора серной кислоты 50%-й массовой концентрации, приготовленного по 9.3.2, и вводят его в дистиллированную воду, осторожно помешивая содержимое колбы круговыми движениями;
- объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой.
9.3.4 Рабочий раствор аммония хлористого 1%-й массовой концентрации или натрия двууглекислого 1%-й массовой концентрации готовят следующим образом:
- на технических весах взвешивают в стакане 1 г аммония хлористого или натрия двууглекислого и помещают навеску в колбу вместимостью 250 мл;
- отбирают 99 мл дистиллированной воды и вводят ее в ту же колбу;
- содержимое колбы перемешивают вращательными движениями до полного растворения навески.
9.4 Приготовление градуировочных растворов
9.4.1 Оценку погрешности приготовления исходных градуировочных растворов пестицидов и аттестованной смеси пестицидов (АСП) производят в соответствии с [6].
9.4.2 Исходные градуировочные растворы n, n'-ДДТ, n, n'-ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина с массовой концентрацией 1 мкг/мл готовят следующим образом:
- в мерные колбы вместимостью 100 мл отбирают по 1 мл стандартных растворов пестицидов с массовой концентрацией 100 мкг/мл;
- объем растворов доводят до меток на колбах гексаном;