9.5.3 Экстракцию пестицидов ацетоном при встряхивании производят следующим образом:
- экстракцию проводят через период времени от 20 до 28 ч после увлажнения навески пробы по 9.2.4;
- отбирают 40 мл ацетона и вводят в коническую колбу с навеской пробы, подготовленной по 9.2.4;
- смесь в конической колбе встряхивают в течение 1 ч на аппарате для встряхивания с частотой 50 Гц;
- жидкую часть содержимого конической колбы переносят на бумажный фильтр по 9.5.1;
- в коническую колбу с остатком навески пробы вводят 30 мл ацетона и смесь встряхивают в течение 0,5 ч на аппарате для встряхивания с частотой 50 Гц;
- все содержимое конической колбы переносят на тот же бумажный фильтр;
- почву на бумажном фильтре промывают ацетоном объемом 10 мл.
9.5.4 Фильтрование через натрий сернокислый производят следующим образом:
- на технических весах взвешивают от 15 до 20 г натрия сернокислого и переносят его в химическую воронку диаметром от 5 до 8 см, в которую предварительно помещен кусочек обезжиренной ваты, препятствующей высыпанию натрия сернокислого;
- натрий сернокислый в химической воронке смачивают гексаном объемом от 5 до 7 мл до появления первой капли;
- воронку помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл;
- гексаноный экстракт пропускают через натрий сернокислый.
Примечание - Недопустимо попадание сернокислого натрия в фильтрат.
9.6 Концентрирование экстрактов
9.6.1 Концентрирование экстрактов, полученных экстракцией навесок проб смесью гексана и ацетона при нагревании по 9.5.1, производят следующим образом:
- в отфильтрованный экстракт вводят от 2 до 3 мл гептана;
- экстракт переносят из конических в Г-образныо колбы так, чтобы было заполнено не более 2/3 объема Г-образной колбы;
- Г-образные колбы помещают на водяную баню с температурой воды от 55 до 65°С и выдерживают при указанной температуре до объема от 5 до 7 мл;
- оставшиеся в конических колбах экстракты приливают к остаткам в Г-образных колбах и продолжают концентрирование при указанной температуре до объема от 5 до 7 мл;
- Г-образные колбы вынимают из водяной бани и охлаждают при комнатной температуре;
- после охлаждения содержимое Г-образных колб переносят в делительные воронки вместимостью 100 мл, куда предварительно помещено от 25 до 35 мл дистиллированной воды;
- Г-образные колбы ополаскивают ацетоном объемом от 1 до 2 см, сливая ацетон в делительные воронки с концентрированным экстрактом;
- Г-образные колбы ополаскивают 5 мл гексана и гексан сливают в те же делительные воронки с экстрактом;
- содержимое делительных воронок встряхивают от 1 до 2 мин, периодически осторожно открывая пробку, и оставляют на время от 5 до 10 мин для разделения слоев;
- водно-ацетоновый слой сливают в стаканы, а гексановый переносят в другие делительные воронки вместимостью от 25 до 30 мл;
- водно-ацетоновый слой возвращают в первые делительные воронки, дважды экстрагируют гексаном порциями по 5 мл, гексановые экстракты объединяют.
В результате проведенных операций получают гексановые экстракты объемом от 12 до 17 мл.
9.6.2 Концентрирование гексановых экстрактов, полученных экстракцией навесок проб смесью гексана и ацетона при встряхивании по 9.5.2, производят следующим образом:
- в гексановый экстракт вносят 2 или 3 мл гептана и переносят его в Г-образные колбы по 9.6.1;
- Г-образные колбы с гексановым экстрактом помещают на водяную баню с темдературой воды от 72 до 78°С и выпаривают при указанной температуре до объема от 5 до 7 мл;
- оставшийся гексановый экстракт приливают к остатку в Г-образных колбах и продолжают концентрирование до объема от 5 до 7 мл.
9.6.3 Концентрирование гексановых и ацетоно-гексановых экстрактов с помощью ротационного испарителя производят следующим образом:
- экстракты переносят в круглодонную колбу ротационного испарителя вместимостью 250 мл;
- к ротационному испарителю подсоединяют круглодонную колбу и помещают ее на водяную баню. При концентрировании ацетоно-гексановых экстрактов температура водяной бани должна быть от 30 до 35°С, при концентрировании гексановых экстрактов - от 40 до 43°С;
- экстракты концентрируют при указанных температурах от 10 до 15 мин до объема от 5 до 7 мл.
В случае ацетоно-гексановых экстрактов сконцентрированный экстракт переносят в делительную воронку с дистиллированной водой и проводят экстракцию гексаном по 9.6.1.
9.7 Очистка и промывка гексановых экстрактов
9.7.1 Очистку гексановых экстрактов производят следующим образом:
- сконцентрированный гексановый экстракт помещают в делительную воронку вместимостью 100 мл и добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты;
- смесь осторожно перемешивают от 1 до 2 мин, периодически открывая пробку, и оставляют для разделения слоев на время от 5 до 10 мин;
- после разделения слоев серную кислоту (окрашенный слой) сливают в стакан или коническую колбу для последующего определения трифлуралина;
- очистку гексанового экстракта концентрированной серной кислотой повторяют;
- после разделения слоев серную кислоту сливают к первой порции;
- отбирают от 7 до 8 мл серной кислоты 50%-й массовой концентрации, вводит в делительную воронку с гексановым экстрактом и осторожно перемешивают от 1 до 2 мин, смесь оставляют для разделения слоев на время от 5 до 10 мин;
- после разделения слоев слой серной кислоты осторожно сливают к первым двум порциям кислоты и осторожно перемешивают содержимое стакана или конической колбы вращательными движениями (из слоя серной кислоты затем выделяют трифлуралин по 9.9);
- отбирают 5 мл раствора натрия двууглекислого 1%-й массовой концентрации и вводят в делительную воронку с гексановым экстрактом, обработанным серной кислотой;
- содержимое делительной воронки перемешивают вращательными движениями при открытой пробке и оставляют на время от 1 до 2 мин;
- закрывают воронку пробкой и содержимое встряхивают от 1 до 2 мин;
- водный слой отбрасывают, операцию повторяют.