9.7.2 Промывку очищенного гексанового экстракта дистиллированной водой производят аналогично очистке следующим образом:
- добавляют дистиллированную воду порциями по 5 мл до нейтральной реакции промывных вод (реакцию промывных вод определяют с помощью универсальной индикаторной бумаги);
- очищенный и промытый гексановый экстракт фильтруют через натрий сернокислый массой от 5 до 7 г по 9.5.4;
- после фильтрования натрий сернокислый промывают гексаном объемом от 2 до 3 мл;
- полученный гексановый экстракт подготовлен к проведению измерения массовой доли гамма-ГХЦГ, альфа-ГХЦГ, n, n'-ДДТ, n, n'-ДДЭ методом газожидкостной хроматографии.
Примечание - Объем полученного гексанового экстракта измеряют мерным цилиндром или градуированной пробиркой вместимостью от 10 до 25 мл.
9.8 Устранение мешающего влияния при хроматографировании гексановых экстрактов
9.8.1 Если при хроматографировании полученных гексановых эстрактов выявлено мешающее влияние коэкстрактивных веществ, производят дополнительные операции по 9.8.2.
9.8.2 Для устранения мешающего влиянии серы и сероорганических соединений производят обработку гексановых экстрактов водным раствором смеси ТБА сернокислого и натрия сернистокислого в среде изопропилового спирта следующим образом:
- очищенный серной кислотой гексановый экстракт, сконцентрированный до объема от 2 до 3 мл, помещают в делительную воронку вместимостью от 25 до 30 мл;
- в делительную воронку добавляют 1 мл изопропилового спирта и 1 мл водного раствора смеси ТБА сернокислого и натрия сернистокислого, очищенного гексаном по 9.3.1;
- содержимое делительной воронки встряхивают в течение 1 мин, при этом натрий сернистокислый выпадает в осадок в случае завершения процесса десульфирования;
- если осадок не выпадает, добавляют натрий сернистокислый порциями от 90 до 100 мг до образования осадка;
- к содержимому делительной воронки добавляют 5 мл дистиллированной воды, встряхивают в течение 1 мин, нижний водный слой сливают в стакан;
- гексановый слой сливают в пробирку вместимостью 10 мл, фильтруя его через натрий сернокислый массой от 5 до 7 г по 9.5.4;
- водный слой возвращают в делительную воронку и вводят в нее 5 мл гиксана;
- содержимое делительной воронки встряхивают в течение 1 мин;
- водный слой отбрасывают;
- гексановый слой добавляют к первой порции, фильтруя через тот же сернокислый натрий, который затем промывают гексаном объемом от 3 до 5 мл;
- очищенный гексановый экстракт концентрируют до объема от 1 до 5 мл испарением при комнатной температуре и хроматографируют.
9.8.3 Для доказательства отсутствия мешающего влияния других веществ, таких, как галовакс, полихлорбифенилы (ПХБ), терфенилы, полихлорнафталины, гексахлорпараксилол, гексановые экстракты из отобранных на одном поле проб, количество которых может быть от 1 до 3, подвергают щелочному дегидрохлорированию, которое производят следующим образом:
- гексановый экстракт, сконцентрированный испарением до объема 2 мл, помещают, в соответствии с рисунком 4, в колбу 2, куда вводят магнит, запаянный в стеклянную трубочку, 2 мл этилового спирта и от 0,4 до 0,5 г калия гидроокиси;
- колбу подсоединяют к обратному холодильнику и ставят на магнитную мешалку, нагретую так, чтобы перемешивание содержимого колбы с помощью магнита происходило при температуре от 50 до 55°С в течение 30 мин;
- через указанное время колбу вместе с холодильником приподнимают над магнитной мешалкой и охлаждают при комнатной температуре от 5 до 7 мин, затем колбу отсоединяют от холодильника;
- содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью от 25 до 30 мл;
- колбу ополаскивают 2 мл гексана, который также вводят в делительную воронку;
- содержимое делительной воронки осторожно встряхивают от 1 до 2 мин и оставляют на время от 2 до 3 мин для разделения слоев;
- водно-спиртовый слой сливают в стакан, гексановый слой сливают в колбу;
- водно-спиртовый слой возвращают в делительную воронку;
- вводят в делительную воронку от 2 до 3 мл гексана, встряхивают от 1 до 2 мин, водно-спиртовый слой отбрасывают;
- гексановый слой сливают к первой порции;
- объединенные гексановые экстракты помещают в делительную воронку вместимостью от 25 до 30 мл и добавляют 2 мл серной кислоты 1%-й массовой концентрации;
- смесь осторожно перемешивают от 1 до 2 мин, периодически открывая пробку, и оставляют для разделения слоев на время от 5 до 10 мин;
- после разделения слоев серную кислоту сливают и отбрасывают;
- операции с добавлением к гексановому экстракту 2 мл серной кислоты 1%-й массовой концентрации повторяют еще раз;
- в делительную воронку с гексановым экстрактом добавляют от 2 до 3 мл дистиллированной воды и встряхивают смесь несколько раз;
- отделяют водный слой и повторяют операцию до нейтральной реакции промывных вод (определяется с помощью универсальной индикаторной бумаги);
- полученный гексановый экстракт фильтруют через натрий сернокислый по 9.5.4, коццентрируют испарением при комнатной температуре до объема от 1 до 5 мл и хроматографируют.
Примечание - В результате обработки по 9.8.3 протекает дегидрохлорироваиие - отщепление НСl. После дегидрохлорирования аналитические сигналы, соответствующие n, n'-ДДТ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, бета-ГХЦГ и дилору исчезнут, останутся сигналы гексахлорбензола и n, n'-ДДЭ, при этом пик n, n'-ДДЭ значительно возрастет за счет n, n'-ДДЭ, образовавшегося в результате дегидрохлорирования из исходного n, n'-ДДТ. При наличии в анализируемой пробе галовакса, ПХБ и терфенилов аналитические сигналы останутся неизменными или несколько уменьшатся за счет разрушения (дегидрохлорирования) n, n'-ДДТ, ГХЦГ и дилора. В этом случае результаты, полученные по настоящей методике, нельзя считать достоверными.
9.9 Выделение трифлуралина из слоя серной кислоты
9.9.1 Отбирают 250 мл дистиллированной воды и помещают в делительную воронку вместимостью 500 мл;
9.9.2 В эту же делительную воронку, осторожно перемешивая вращательными движениями, вводят объединенные порции серной кислоты, полученные по 9.7 при очистке гексанового экстракта.
9.9.3 Отбирают 15 мл гексана и вводят в делительную воронку.
9.9.4 Содержимое встряхивают от 2 до 3 мин, периодически открывая пробку, затем оставляют для разделения слоев на время от 5 до 10 мин.
9.9.5 После разделения слоев водно-кислотный слой сливают в стакан, а гексановый слой сливают в колбу вместимостью 250 мл, фильтруя его через натрий сернокислый по 9.5.4.
9.9.6 Водно-кислотный слой возвращают в делительную воронку и экстракцию гексаном повторяют два раза порциями по 15 мл, объединяя гексановые экстракты.
9.9.7 К объединенному гексановому экстракту добавляют от 2 до 3 мл гептана и проводят концентрирование с помощью Г-образных колб или ротационного испарителя по 9.6.2 или 9.6.3.
9.9.8 Полученный гексановый экстракт подготовлен к проведению измерений массовой доли трифлуралина методом газожидкостной хроматографии.
Примечание - Объем полученного гексанового экстракта измеряют мерным цилиндром или градуированной пробиркой вместимостью 10 мл.