- каждому из исходных градуировочных растворов приписывают массовую концентрацию 1 мкг/мл.
9.4.3 Исходный градуировочный раствор трифлуралина с массовой концентрацией 0,2 мкг/мл готовят следующим образом:
- в мерную колбу вместимостью 50 мл отбирают 10 мл раствора трифлуралина с массовой концентрацией 1 мкг/мл, приготовленного по 9.4.2;
- объем раствора доводят до метки на колбе гексаном;
- полученному исходному градуировочному раствору приписывают массовую концентрацию 0,2 мкг/мл.
9.4.4 Приготовление АСП, n, n'-ДДТ, n, n'-ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ производят следующим образом:
- в мерную колбу вместимостью 50 мл отбирают 10 мл раствора n, n'-ДДТ, 5 мл раствора n, n'-ДДЭ, 1 мл раствора гамма-ГХЦГ, 1 мл раствора альфа-ГХЦГ с массовой концентрацией 1 мкг/мл каждый;
- объем раствора доводят до метки на колбе гексаном;
- полученному градуировочному раствору смести пестицидов приписывают массовую концентрацию, мкг/мл:
- n, n'-ДДТ; 0,20;
- n, n'-ДДЭ 0,10;
- гамма-ГХЦГ 0,02;
- альфа-ГХЦГ 0,02.
9.5 Приготовление почвенных экстрактов из навесок проб
9.5.1 Экстракцию пестицидов смесью гексана и ацетона при нагревании производят следующим образом:
- экстракцию проводят через период времени от 20 до 28 ч после увлажнения навески пробы по 9.2.3;
- отбирают 20 мл ацетона и вносят в круглодонную колбу (далее колба) с навеской пробы, подготовленной по 9.2.3;
- отбирают 10 мл гексана и вносят в ту же колбу. В случае экстракции пестицидов из южных черноземов (Молдавия) в колбу вносят только 30 мл ацетона без гексана;
- содержимое колбы перемешивают несколькими вращательными движениями;
- подсоединяют колбу к холодильнику в соответствии с рисунком 3, и колбу отпускают в водяную баню с температурой воды от 55 до 65°С;
- проводят выдержку в течение 1 ч при постоянной подаче холодной воды через холодильник;
- через 1 ч колбу вместе с холодильником вынимают из водяной бани и охлаждают при комнатной температуре от 7 до 10 мин;
- отсоединяют колбу от холодильника и с помощью ацетона объемом от 5 до 7 мл из пипетки смывают внутреннюю и внешнюю стороны шлифа холодильника, сливая ацетон в колбу;
- в химическую воронку диаметром от 5 до 8 см помещают бумажный фильтр и смачивают его 1 или 2 мл ацетона;
- химическую воронку с бумажным фильтром вставляют в коническую колбу вместимостью 100 мл;
- жидкую часть содержимого колбы переносят на бумажный фильтр;
- отбирают 10 мл ацетрна и приливают к навеске пробы, оставшейся в колбе;
- содержимое колбы перемешивают и жидкую часть переносят на тот же бумажный фильтр;
- отбирают 10 мл ацетона, вводят в колбу, перемешивают все содержимое колбы (по возможности вместе с почвой) и переносят на тот же бумажный фильтр.
Примечание - Недопустимо попадание частиц почвы в фильтрат.
9.5.2 Экстракцию пестицидов смесью гексана и ацетона при встряхивании производят следующим образом:
- экстракцию проводят через период времени от 20 до 28 ч после увлажнения навески пробы по 9.2.4;
- отбирают 30 мл ацетона и вносят в коническую колбу с навеской пробы, подготовленной по 9.2.4;
- отбирают 30 мл гексана и 30 мл ацетона и вносят в ту же коническую колбу;
- смесь в конической колбе встряхивают в течение 1 ч на аппарате для встряхивания с частотой 50 Гц;
- через 1 ч содержимое конической колбы переносят в центрифужную пробирку вместимостью 200 мл, которую помещают в центрифугу и центрифугируют при скорости от 1500 до 2000 об/мин от 10 до 15 мин;
- жидкую часть (центрифугат) сливают в делительную воронку вместимостью 500 мл;
- отбирают 10 мл раствора аммония хлористого 1%-й массовой концентрации и вводят в центрифужную пробирку;
- оставшуюся в пробирке твердую часть встряхивают вручную вращательными движениями, опять переносят в коническую колбу и добавляют 30 мл ацетона и 30 мл гексана;
- смесь в конической колбе встряхивают в течение 0,5 ч на аппарате для встряхивания с частотой 50 Гц;
- содержимое конической колбы переносят в ту же центрифужную пробирку, помещают ее в центрифугу и центрифугируют при скорости от 1500 до 2000 об/мин от 10 до 15 мин;
- жидкую часть (центрифугат) сливают в делительную воронку к первой порции центрифугата;
- отбирают 250 мл дистиллированной воды и вводят в делительную воронку, содержащую центрифугат;
- содержимое делительной воронки встряхивают от 3 до 5 мин, периодически осторожно открывая пробку, и оставляют на время от 5 до 10 мин для разделения слоев;
- после разделения слоев водно-ацетоновый слой сливают в стакан, гексановый слой сушат фильтрованием через натрий сернокислый по 9.5.4;
- водно-ацетоновый слой возвращают в исходную делительную воронку и добавляют 10 мл гексана;
- содержимое делительной воронки встряхивают от 2 до 3 мин, периодически открывая пробку, и оставляют на время от 5 до 10 мин для разделения слоев;
- после разделения слоев водно-ацетоновый слой сливают в исходный стакан, гексановый слой сушат фильтрованием через первоначальный натрий сернокислый;
- экстракцию водно-ацетонового слоя гексаном повторяют, гексановые экстракты объединяют.