10.1.3 Натрия сульфат (безводный)
Для удаления органических примесей сульфат натрия прокаливают при температуре 400°С в течение 8 ч. Хранят в эксикаторе 1 мес.
10.1.4 Стеклоткань или стекловата, очищенная
Волокна стеклоткани или стекловату замочить на сутки в дистиллированной воде, затем слить воду и залить хромовой смесью на 2 - 3 ч. Если раствор станет зеленым, заменить его свежей порцией хромовой смеси на один час, затем промыть стекловату водопроводной водой 10 - 15 раз, ополоснуть дистиллированной водой и высушить. Хранить в бюксе или в склянке с притертой пробкой.
10.1.5 Дистиллированная вода, очищенная четыреххлористым углеродом.
Дистиллированную воду экстрагируют в делительной воронке четыреххлористым углеродом из расчета 
растворителя на 
воды. После расслоения фаз четыреххлористый углерод отбрасывают в специальную емкость для слива, а дистиллированную воду выливают в чистую склянку. Используется только свежеочищенная дистиллированная вода.
растворителя на воды. После расслоения фаз четыреххлористый углерод отбрасывают в специальную емкость для слива, а дистиллированную воду выливают в чистую склянку. Используется только свежеочищенная дистиллированная вода. 10.1.6 Хромовая смесь
Для приготовления хромовой смеси 5 - 6 г дихромата калия помещают в термостойкий стакан вместимостью 
смачивают 
дистиллированной воды, а затем при непрерывном перемешивании палочкой приливают 
концентрированной серной кислоты. После охлаждения переносят в толстостенную склянку.
смачивают дистиллированной воды, а затем при непрерывном перемешивании палочкой приливают концентрированной серной кислоты. После охлаждения переносят в толстостенную склянку. 10.2 Подготовка посуды
Посуду, используемую для приготовления растворов и выполнения измерений массовой концентрации нефтяных компонентов в пробах воды, промывают раствором концентрированной серной кислоты, затем отмывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой. Раствор кислоты используют многократно.
Сильно загрязненную посуду допускается мыть хромовой смесью, после чего тщательно отмывать водой.
Для проверки чистоты посуды на присутствие примесей поглощающих в ИК-области, ее ополаскивают небольшими порциями четыреххлористого углерода (
) и измеряют концентрацию поглощающих в ИК-области примесей в смыве. Посуда является чистой, если измеренная концентрация не превышает 
.
) и измеряют концентрацию поглощающих в ИК-области примесей в смыве. Посуда является чистой, если измеренная концентрация не превышает . 10.3 Подготовка хроматографических колонок
В нижнюю часть вымытой хромовой смесью, затем тщательно отмытой водой и высушенной колонки помещают комочек стеклоткани или стекловаты и промывают колонку четыреххлористым углеродом. После его отекания закрывают кран и вносят в колонку 
четыреххлористого углерода. Помещают в стакан вместимостью 
6 г прокаленного оксида алюминия, добавляют 
четыреххлористого углерода, тщательно перемешивают и в виде суспензии переносят в колонку. Поверх оксида алюминия вносят слой сульфата натрия высотой около 1 см.
четыреххлористого углерода. Помещают в стакан вместимостью 6 г прокаленного оксида алюминия, добавляют четыреххлористого углерода, тщательно перемешивают и в виде суспензии переносят в колонку. Поверх оксида алюминия вносят слой сульфата натрия высотой около 1 см. При использовании колонки без крана очистку экстракта (см. 11.3) осуществляют сразу после заполнения колонки, не допуская стекания четыреххлористого углерода ниже уровня оксида алюминия.
В качестве колонки допустимо использовать бюретки с прямым краном вместимостью 
с отрезанной верхней частью, так чтобы их длина была около 25 см.
с отрезанной верхней частью, так чтобы их длина была около 25 см. 10.4 Подготовка ИК-фотометра
Включение и вывод прибора на режим осуществляется в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
10.5 Приготовление градуировочных растворов
10.5.1 Градуировочные растворы углеводородов для выполнения измерений ИК-фотометрическим методом готовят из ГСО с массовой концентрацией смеси углеводородов 
. Вскрывают ампулу и ее содержимое переносят в сухую чистую коническую пробирку вместимостью 
. Отбирают 
образца с помощью чистой сухой пипетки вместимостью 
и переносят в мерную колбу вместимостью 
. Доводят объем в колбе до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Массовая концентрация углеводородов в полученном растворе составляет 
. Полученный раствор допускается хранить в плотно закрытой посуде в холодильнике в течение 3 месяцев.
. Вскрывают ампулу и ее содержимое переносят в сухую чистую коническую пробирку вместимостью . Отбирают образца с помощью чистой сухой пипетки вместимостью и переносят в мерную колбу вместимостью . Доводят объем в колбе до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Массовая концентрация углеводородов в полученном растворе составляет . Полученный раствор допускается хранить в плотно закрытой посуде в холодильнике в течение 3 месяцев. Для приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией 
отбирают пипеткой с одной отметкой 
раствора с массовой концентрацией 
и помещают его в мерную колбу вместимостью 
. Доводят объем в колбе до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. При хранении в плотно закрытой посуде в холодильнике раствор устойчив не более 1 месяца.
отбирают пипеткой с одной отметкой раствора с массовой концентрацией и помещают его в мерную колбу вместимостью . Доводят объем в колбе до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. При хранении в плотно закрытой посуде в холодильнике раствор устойчив не более 1 месяца. 10.5.2 При отсутствии ГСО допускается использовать аттестованные смеси углеводородов (гексадекана, изооктана, бензола). Методика приготовления аттестованных смесей приведена в приложении А.
10.6 Установление градуировочной зависимости
Для приготовления градуировочных образцов градуированными пипетками вместимостью 1 и 
и пипеткой с одной отметкой вместимостью 
отбирают 0,025; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10; 
градуировочного раствора с концентрацией 0,100 
и переносят в мерные колбы вместимостью 
. Доводят объем в колбе до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Массовая концентрация углеводородов в полученных образцах составляет 0,0010; 0,0020; 0,0040; 0,0100; 0,0200; 0,0400; 
. В качестве последнего градуировочного образца используют градуировочный раствор с концентрацией 
.
и пипеткой с одной отметкой вместимостью отбирают 0,025; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10; градуировочного раствора с концентрацией 0,100 и переносят в мерные колбы вместимостью . Доводят объем в колбе до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Массовая концентрация углеводородов в полученных образцах составляет 0,0010; 0,0020; 0,0040; 0,0100; 0,0200; 0,0400; . В качестве последнего градуировочного образца используют градуировочный раствор с концентрацией . Установление градуировочной зависимости (градуировку измерительного прибора) осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации применяемого ИК-фотометра с использованием одного или нескольких градуировочных образцов, приготовление которых описано выше.
Установление градуировочной зависимости проводят при замене измерительного прибора либо при использовании новой партии четыреххлористого углерода.
10.7 Контроль стабильности градуировочной характеристики
10.7.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят каждый раз перед анализом серии проб. Средствами контроля являются образцы, используемые для установления градуировочной зависимости по 10.6. Градуировочная характеристика считается стабильной при выполнении следующих условий:
; (1) где X - результат контрольного измерения массовой концентрации нефтепродуктов в образце, 
;
; С - приписанное значение массовой концентрации нефтепродуктов в образце, 
;
; d - допускаемое расхождение между измеренным и приписанным значениями массовой концентрации в образце, 
(таблица 2).
(таблица 2).Таблица 2
Допускаемые расхождения между измеренным и приписанным значениями массовой концентрации нефтепродуктов в образцах
Массовая концентрация нефтяных компонентов в образце С,  | 0,0010 | 0,0020 | 0,0040 | 0,0100 | 0,0200 | 0,0400 | 0,0600 | 0,1000 |
Допускаемое расхождение d,  | 0,0004 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0011 | 0,0019 | 0,0035 | 0,0051 | 0,0083 |
Если условие стабильности не выполняется для одного градуировочного образца, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия, выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют измерение с использованием других образцов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (1), устанавливают новую градуировочную зависимость.
10.7.2 При выполнении условия (1) учитывают знак разности между измеренными и приписанными значениями массовой концентрации нефтепродуктов в образцах. Эта разность должна иметь как положительное, так и отрицательное значение, если же все значения имеют один знак, это говорит о наличии систематического отклонения. В таком случае требуется установить новую градуировочную зависимость.
11 Выполнение измерений
11.1 Холостое измерение
очищенной дистиллированной воды (см. 10.1.5) помещают в делительную воронку и обрабатывают ее, как описано в 11.2 - 11.4 одновременно с анализом проб воды. Результат холостого измерения вычитают из результата анализа пробы. Если при измерении анализируемой пробы проводилось разбавление элюата, то аналогичным образом разбавляют холостую пробу и проводят ее повторное измерение.
При высокой величине холостого измерения (более 
нефтепродуктов) повторно проверяют на чистоту используемые реактивы и материалы и, в случае необходимости, находят и устраняют причину загрязнения.
нефтепродуктов) повторно проверяют на чистоту используемые реактивы и материалы и, в случае необходимости, находят и устраняют причину загрязнения. 11.2 Экстракция
Пробу воды из транспортной склянки целиком переносят в делительную воронку (не допускается отбор аликвоты пробы из склянки!).
В склянку приливают четыреххлористый углерод с таким расчетом, чтобы его объем вместе с использованным для консервации пробы составил 
. Тщательно ополаскивают четыреххлористым углеродом стенки склянки, в которой находилась проба, и переносят его в делительную воронку. Выполняют экстракцию, энергично встряхивая воронку в течение 3 мин. После расслоения фаз нижний слой (четыреххлористый углерод) сливают в колбу с притертой пробкой вместимостью 
. Затем добавляют в делительную воронку еще 
четыреххлористого углерода и выполняют повторную экстракцию. Экстракты объединяют и подвергают обработке, как описано в 11.3 или оставляют на хранение в темном месте. После отделения экстракта измеряют объем пробы воды мерным цилиндром.
. Тщательно ополаскивают четыреххлористым углеродом стенки склянки, в которой находилась проба, и переносят его в делительную воронку. Выполняют экстракцию, энергично встряхивая воронку в течение 3 мин. После расслоения фаз нижний слой (четыреххлористый углерод) сливают в колбу с притертой пробкой вместимостью . Затем добавляют в делительную воронку еще четыреххлористого углерода и выполняют повторную экстракцию. Экстракты объединяют и подвергают обработке, как описано в 11.3 или оставляют на хранение в темном месте. После отделения экстракта измеряют объем пробы воды мерным цилиндром. Допускается выполнять экстракцию нефтепродуктов в экстракторах, входящих в комплект анализаторов в соответствии с инструкцией по их эксплуатации при условии сохранения соотношения объемов водной фазы и четыреххлористого углерода, приведенных выше.
11.3 Очистка экстрактов
Экстракты обезвоживают сульфатом натрия, добавляя его в колбу небольшими порциями при перемешивании содержимого стеклянной палочкой или встряхиванием. Добавление сульфата натрия прекращают после полного исчезновения эмульсии.
Открывают кран колонки, подготовленной в соответствии с 10.3, и устанавливают скорость протекания четыреххлористого углерода около 1 
. Когда уровень растворителя опустится до слоя сульфата натрия, переносят в нее обезвоженный экстракт порциями и пропускают его с той же скоростью.
. Когда уровень растворителя опустится до слоя сульфата натрия, переносят в нее обезвоженный экстракт порциями и пропускают его с той же скоростью. Первые 
элюата (мертвый объем колонки) собирают отдельно в градуированную пробирку вместимостью 
, а основную порцию - в градуированную пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 
. Сульфат натрия и стенки колбы, в которой проводилась осушка экстракта, промывают первыми 
элюата и после того, как уровень экстракта в колонке опустится до слоя сульфата натрия, переносят промывную порцию четыреххлористого углерода в колонку. Повторяют промывание колбы еще 1 - 2 раза (в зависимости от количества использованного для осушки сульфата натрия) порциями по 
чистого четыреххлористого углерода и пропускают смывы через колонку, собирая их в ту же пробирку вместимостью 
. Измеряют объем собранного элюата, закрывают пробирку пробкой и перемешивают. Общий объем элюата не должен превышать 
. При очистке экстракта необходимо следить, чтобы уровень четыреххлористого углерода в колонке не опускался ниже поверхности сульфата натрия.
элюата (мертвый объем колонки) собирают отдельно в градуированную пробирку вместимостью , а основную порцию - в градуированную пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью . Сульфат натрия и стенки колбы, в которой проводилась осушка экстракта, промывают первыми элюата и после того, как уровень экстракта в колонке опустится до слоя сульфата натрия, переносят промывную порцию четыреххлористого углерода в колонку. Повторяют промывание колбы еще 1 - 2 раза (в зависимости от количества использованного для осушки сульфата натрия) порциями по чистого четыреххлористого углерода и пропускают смывы через колонку, собирая их в ту же пробирку вместимостью . Измеряют объем собранного элюата, закрывают пробирку пробкой и перемешивают. Общий объем элюата не должен превышать . При очистке экстракта необходимо следить, чтобы уровень четыреххлористого углерода в колонке не опускался ниже поверхности сульфата натрия.