Руководящий документ РД 52.24.476-2007 "Массовая концентрация нефтепродуктов в водах. Методика выполнения измерений ИК-фотометрическим методом" (утв. Росгидрометом 26 января 2007 г.) стр. 6

Приложение А
(обязательное)

Методика приготовления аттестованных смесей углеводородов АС1-УВ, АС2-УВ, АС3-УВ для установления градуировочной характеристики приборов и контроля точности измерений массовой концентрации нефтепродуктов ИК-фотометрическим методом

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных смесей углеводородов, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовых концентраций нефтепродуктов ИК-фотометрическим методом в природных и очищенных сточных водах.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных смесей приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

Метрологические характеристики аттестованных растворов углеводородов

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	АС1-УВ	АС2-УВ	АС3-УВ
Аттестованное значение массовых концентраций углеводородов,	10,00	1,000	0,1000
Границы погрешности аттестованного значения концентрации углеводородов (Р=0,95),	0,270	0,028	0,0028

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

А.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

- 2 шт.

- 1 шт.

А.3.3 Пипетки градуированные 2-го класса точности исполнения 1,2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью:

- 1 шт.

- 3 шт.

- 1 шт.

А.3.4 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью:

- 2 шт.

А.3.5 Пробирка исполнения 2, ХС, с притертыми стеклянными пробками по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

-

1 шт.

А.3.6 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ -19/9 по ГОСТ 25336-82

-

1 шт.

А.3.7 Воронка лабораторная тип В по ГОСТ 25336-82 диаметром 36 мм

-

1 шт.

А.3.8 Стеклянная палочка диаметром 3 - 4 мм.

А.3.9 Углерод четыреххлористый, предварительно проверенный на отсутствие примесей, поглощающих в ИК-области спектра.

А.3.10 Изооктан для хроматографии по ТУ 6-09-921-76, х.ч.

А.3.11 н-Гексадекан по ТУ 6-09-3659-74, ч.

А.3.12 Бензол по ТУ 6-09-779-76, х.ч.

А.4 Процедура приготовления аттестованных смесей углеводородов

А.4.1 Приготовление аттестованной смеси АС1-УВ

Отбирают изооктана, н-гексадекана и бензола с помощью чистых сухих пипеток вместимостью и , помещают их в пробирку с притертой пробкой вместимостью и тщательно перемешивают.

Отвешивают в бюксе с крышкой 1,00 г полученной смеси углеводородов, приливая их с помощью пипетки, с точностью до четвертого знака после запятой. Затем приливают в бюкс четыреххлористого углерода. Перемешивают тонкой стеклянной палочкой и переносят полученный раствор осторожно по палочке через воронку в мерную колбу вместимостью , ополаскивают бюкс два-три раза по четыреххлористого углерода, переносят его в ту же колбу, доводят объем раствора до метки на колбе четыреххлористым углеродом и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию углеводородов равную .

А.4.2 Приготовление аттестованной смеси АС2-УВ

Отбирают раствора АС1-УВ пипеткой с одной отметкой вместимостью и помещают его в мерную колбу вместимостью , доводят объем раствора до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию углеводородов .

А.4.3 Приготовление аттестованной смеси АС3-УВ

Отбирают пипеткой с одной отметкой раствора АР2-УВ, помещают его в мерную колбу вместимостью , доводят объем раствора до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию углеводородов .

А.5 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

А 5.1 Расчет метрологических характеристик аттестованной смеси АС1-УВ

Аттестованное значение массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС1-УВ 1, , рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески углеводородов, г;

V - вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления аттестованной смеси АС1-УВ , , выполняют по формуле

, (А.2)

где С - приписанное смеси углеводородов АС 1-УВ значение массовой концентрации, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве (изооктан) от приписанного значения , %;