на взятие проб из батометра - 0,5 чел.-ч;
на приготовление растворов реактивов - 4,0 чел.-ч;
на подготовку посуды - 1,5 чел.-ч;
на подготовку прибора к измерениям - 7,0 чел.-ч;
на проведение пробоподготовки - 15,0 чел.-ч;
на выполнение измерений - 10,0 чел.-ч;
на проведение расчетов - 1,0 чел.-ч.
Список литературы
1. Мельников Н.Н., Новожилов К.В., Белан С.Р., Пылова Т.Н. Справочник по пестицидам. - М.: Химия, 1985. - 352 с.
2. Определение симм-триазиновых гербицидов в морской воде. Методические указания. РД 52.10.181-89. - М.: Госкомгидромет, 1989. - 30 с.
3. Balley R., Le Bel J., Lawrence J.F. Chromatography of s-Triazines. - J. Chrom., 1978, v. 161, N 1, p. 251-257.
4. Lee H.B., Stokker Y.D. Analysis of eleven Triazines in natural waters. - J. Assoc. of Anal. Chem., 1986, v. 69, N 4, p. 568-572.
Гербициды группы 2,4-Д
В современном сельском хозяйстве для борьбы с сорной растительностью на посевах зерновых, хлопчатника, кукурузы, силосных культур в качестве гербицидов широко применяются производные 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) - натриевая и диметиламмониевая соли, а также бутиловый (2,4-ДБЭ) и октиловый эфиры [2]. Гербициды группы 2,4-Д по совокупности свойств относятся к разряду перспективных, поэтому объем их применения постоянно возрастает.
Основная часть гербицидов группы 2,4-Д, как и большинства пестицидов, попадает в морскую среду с речным и материковым стоком, в связи с чем возможно их накопление в устьевых и прибрежных районах морей, особенно весной в период активного применения гербицидов. Известны также случаи прямого внесения эфиров 2,4-Д в водоемы с целью подавления роста водной растительности [4].
Гербициды группы 2,4-Д слабо персистентны: при попадании в водную среду эфиры гидролизуются до свободной феноксикислоты в течение нескольких суток, а соли - двух-трех недель [5]. Сама 2,4-Д достаточно устойчива и сохраняет активность в почве до полугода [1], а время ее жизни в аэрируемой морской воде составляет около четырех месяцев [4].
Применение гербицидов группы 2,4-Д строго ограничено. Натриевая и диметиламмониевая соли 2,4-Д малотоксичны, их ПДК в водоемах рыбохозяйственного назначения составляют соответственно 20 и 100 мкг/л. Эфиры и 2,4-Д среднетоксичны, ПДК 2,4-ДБЭ составляет 4 мкг/л; для других эфиров и свободной 2,4-Д ПДК не разработаны [2].
Наиболее чувствительным, информативным и доступным методом определения гербицидов группы 2,4-Д в объектах окружающей среды является газожидкостная хроматография с детектором электронного захвата и с использованием слабополярных жидких фаз SE-30 (5%), OV-17 (5%), OV-225 (5%) [1, 3].
Предлагаемая методика позволяет определять сумму растворенных и взвешенных форм гербицидов группы 2,4-Д в морских и распресненных водах указанным методом [3].
1. Сущность метода анализа
Сущность метода анализа заключается в последовательном извлечении из одной пробы воды сначала эфиров, а затем солей 2,4-Д в виде свободной кислоты различными органическими растворителями в соответствующих условиях и последующем дифференцированном анализе полученных экстрактов [3].
Экстракт эфиров концентрируют отгонкой растворителя в вакууме до небольшого объема и анализируют методом газожидкостной хроматографии с детектором электронного захвата, например постоянной скорости рекомбинации.
Экстракт, содержащий 2,4-Д, упаривают досуха в вакууме, остаток этерифицируют бутиловым спиртом в присутствии концентрированной серной кислоты, и полученный бутиловый эфир определяют хроматографически с детектором постоянной скорости рекомбинации [1, 3].
Идентификацию исследуемых веществ проводят по времени удерживания. Количественный расчет их содержания проводят методом соотношения с градуировочным раствором по площадям пиков 2,4-Д на хроматограммах градуировочного раствора и пробы воды.
Показатели погрешности измерений рассчитаны для диапазона концентраций 2,4-ДБЭ и натриевой соли 2,4-Д 5-47 мкг/л.
Органические соединения, соэкстрагирующиеся с 2,4-ДБЭ, натриевой и диметиламмониевой солями 2,4-Д из проб морской воды, не мешают их газохроматографическому определению.
2. Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Для выполнения анализа применяются:
хроматограф любой марки с детектором электронного захвата или постоянной скорости рекомбинации;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г - по ГОСТ 24104;
весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г - по ГОСТ 24104;
микрошприцы типа МШ-10М вместимостью 10 мкл - по ТУ 25-05-2152;
сушильный шкаф, например типа ШС-3;
ротационный испаритель, например типа ИР-1, ИР-1М;
лабораторный pH-метр-милливольтметр "pH-673" по ТУ 25-05-1181-76;
насос водоструйный стеклянный по ГОСТ 25336 или пластмассовый КМ-1230 - по ТУ 64-1-862;
печь электрическая муфельная МП-24 - по СТУ 102-753;
плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью 800 Вт - по ТУ 92-208;
секундомер - по ГОСТ 5072;
баня водяная - по ТУ 46-22-608;
батометр пластмассовый 7-литровый, например системы ИОАН;
баллон газовый для азота - по ГОСТ 949;
штатив лабораторный ШЛ с зажимами и кольцами - по ТУ 64-1-707;
шланги резиновые - по ГОСТ 5496;
шланги вакуумные - по ТУ 38-105881;
термометр ТЛ-5 1-А - по ГОСТ 215;
колонки хроматографические стеклянные длиной 2,0 м с внутренним диаметром 3 мм - по ТУ 25-05-2815-82;
колбы мерные на 25; 50 и 100 мл - по ГОСТ 1770;
колбы круглодонные на 500 мл - по ГОСТ 25336;
колбы грушевидные на 25 и 250 мл - по ГОСТ 25336;