стаканы химические на 400 мл - по ГОСТ 25336;
цилиндры мерные на 50 мл - по ГОСТ 1770;
воронки химические диаметром 50-80 мм - по ГОСТ 25336;
воронки делительные на 100; 500 и 1000 мл - по ГОСТ 25336;
пипетки на 0,2; 2,0; 5,0 мл - по ГОСТ 20292;
пробирки на 10 мл - по ГОСТ 1770;
холодильник прямой - по ГОСТ 25336;
аллонж, тип АИО - по ГОСТ 25336;
склянки стеклянные с притертой пробкой на 300 и 5000 мл;
аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде, например типа АВУ-1 - по ТУ 64-1-1081;
фильтры бумажные, тип ФОМ - по ТУ 6-09-1678;
бумага индикаторная универсальная - по ТУ 6-09-181;
капилляры стеклянные;
аппарат для перегонки растворителей;
хроматон N-AW-DMCS или N-AW-HMDS зернения 0,125-0,160 мм с нанесенной неподвижной жидкой фазой OV-225, SE-30 или ХЕ-60 в количестве 5%;
азот особой чистоты по ГОСТ 9293 или поверочный нулевой газ (ПНГ);
гексан, ч., перегнанный - по ТУ 6-09-3375;
изобутиловый (или н-бутиловый) эфир уксусной кислоты (бутилацетат, изобутилацетат), ч.д.а., перегнанный - по ТУ 6-09-701;
спирт бутиловый, ч.д.а., "абсолютированный" - по ГОСТ 6006;
натрий сернокислый безводный, ч.д.а. - по ГОСТ 4166;
кислота серная конц., х.ч. (плотность 1,84) - по ГОСТ 4204;
натрия гидроксид, х.ч., по ГОСТ 4328;
калий двухромовокислый, ч.д.а. - по ГОСТ 4220;
вода дистиллированная - по ГОСТ 6709;
2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты бутиловый эфир (2,4-ДБЭ) - по ТУ 6-09-12-163 или стандартный раствор 2,4-ДБЭ в гексане;
2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты натриевая соль - по ТУ 6-09-12-148 или стандартный раствор в гексане.
3. Отбор проб
Пробу морской воды объемом 5 л отбирают с поверхностного горизонта эмалированным ведром или стеклянной бутылью объемом 5-10 л, помещенной в проволочную обрешетку, к которой снизу прикреплен груз массой 5 кг. Для отбора проб морской воды с горизонтов на небольших глубинах допускается применение 7-литрового пластмассового батометра, однако во избежание загрязнения пробы воды пластификаторами, содержащимися в пластмассе, процесс отбора проб должен занимать не более 30 мин. По этой же причине не допускается хранение пробы в полиэтиленовой посуде с полиэтиленовыми или резиновыми пробками.
Отобранную пробу морской воды без фильтрации помещают в стеклянную бутыль вместимостью 5 л и закрывают стеклянной пробкой.
Пробы воды хранят не более суток при комнатной температуре.
Экстракты в гексане и изобутилацетате хранят в склянках с притертыми пробками в темноте при температуре 5-10°С. Срок хранения до 3 мес.
4. Подготовка к анализу
4.1. Методы приготовления реактивов для проведения анализа
4.1.1. Сульфат натрия для осушения экстрактов прокаливают в муфельной печи при температуре 300-350°С в течение 7-8 ч. Прокаленный сульфат натрия хранят в герметически закупоренной склянке. Срок хранения не ограничен.
4.1.2. Раствор едкого натра концентрацией 1,6 моль/л готовят растворением 6,4 г щелочи в 100 мл воды.
4.1.3. Хромовая смесь готовится перед употреблением растворением двухромовокислого калия (9,9 г) в концентрированной серной кислоте (100 мл).
4.1.4. Раствор детергентов готовят растворением 10 г любого синтетического моющего средства в 1 л кипящей воды. Используют свежеприготовленный раствор.
4.1.5. Раствор серной кислоты концентрацией 1 моль/л готовят добавлением 5,3 мл концентрированной серной кислоты к 50 мл дистиллированной воды. После охлаждения раствора его объем доводят до 100 мл.
4.1.6. 10%-ный раствор сульфата натрия готовят растворением 10 г безводного сульфата натрия в 90 мл дистиллированной воды.
4.1.7. Бутиловый спирт сушат над безводным сернокислым натрием не менее суток и перегоняют с дефлегматором, отбирая фракцию с температурой кипения 114-118°С. Срок хранения 6 мес. при температуре 5-10°С.
4.1.8. Гексан перед употреблением перегоняют, собирая фракцию с температурой кипения 68-70°С. Срок хранения 1 год.
4.1.9. Изобутиловый (или н-бутиловый) эфир уксусной кислоты подготавливают следующим образом: 1 л реактива помещают в делительную воронку, добавляют 15 мл раствора едкого натра концентрацией 1,6 моль/л и встряхивают в течение 3 мин. Водный слой отбрасывают, эфир промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, сушат над безводным сульфатом натрия и перегоняют изобутилацетат, отбирая фракцию с температурой кипения 116-117°С (и с температурой кипения 124-125°С для н-бутилацетата). Срок хранения 1 год.
4.2. Подготовка посуды
Стеклянная посуда промывается в следующем порядке: горячим раствором детергентов, дистиллированной водой (трижды), хромовой смесью, дистиллированной водой (5-7 раз), ацетоном. После промывания посуда сушится при 150-200°С в течение 2-3 ч.
4.3. Экстракция и осушение экстрактов
4.3.1. 2,4-ДБЭ
Пробу воды объемом 3-5 л помещают в стеклянную бутыль вместимостью 5 л и экстрагируют 2,4-ДБЭ гексаном в нейтральной или слабощелочной среде трижды по 5 мин вручную или с помощью аппарата для встряхивания жидкости в лабораторной посуде. При каждой экстракции расходуется 20 мл гексана на литр пробы морской воды.
После окончания экстракции в объединенные экстракты добавляют безводный сульфат натрия для осушения и выдерживают при комнатной температуре в вытяжном шкафу не менее суток.
4.3.2. Натриевая соль 2,4-Д
К пробе морской воды, оставшейся после экстракции из нее 2,4-ДБЭ, добавляют по каплям раствор серной кислоты концентрацией 1 моль/л до установления pH = 2. Образующуюся феноксикислоту (2,4-Д) экстрагируют трижды по 5 мин изобутилацетатом (или н-бутилацетатом) порциями по 20 мл растворителя на литр пробы.