Руководящий документ РД 52.10.243-92 "Руководство по химическому анализу морских вод" (утв. решением Комитета по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды от 28 апреля 1992 г.) стр. 61

8.1. Вычисление результатов измерений

8.1.1. 2,4-ДБЭ

Содержание 2,4-ДБЭ в анализируемой пробе морской воды находят по формуле:

, (1)

где - концентрация 2,4-ДБЭ в пробе, мкг/л; - концентрация 2,4-ДБЭ в стандартном растворе, мкг/мл; - площадь пика 2,4-ДБЭ на хроматограмме пробы морской воды, равная произведению высоты пика h на его ширину на уровне h / 2, ; - объем экстракта после концентрирования, мл; - объем стандартного раствора, вводимого в испаритель хроматографа, мкл; - площадь пика 2,4-ДБЭ на хроматограмме стандартного раствора, ; - объем пробы морской воды, взятой для анализа, л; - объем экстракта пробы, вводимого в испаритель хроматографа, мкл.

8.1.2. Натриевая соль 2,4-Д

Содержание натриевой соли 2,4-Д в анализируемой пробе морской воды находят по формуле:

,

где - концентрация натриевой соли 2,4-Д в пробе морской воды, мкг/л; - концентрация 2,4-ДБЭ, полученного этерификацией натриевой соли 2,4-Д согласно п. 4.5.2, рассчитанная по формуле (1), мкг/л; - молекулярная масса 2,4-ДБЭ; - молекулярная масса натриевой соли 2,4-Д; - коэффициент этерификации натриевой соли 2,4-Д в условиях, описанных в п. 4.4.2#, равный 0,76.

Таким образом,

.

8.2. Числовые значения показателей погрешности МВИ

На основании метрологической аттестации, проведенной ВНИИАСМ-НПО "Исари" Госстандарта СССР с 01.09 по 20.12.1989 г. (табл. 47), настоящая методика определения гербицидов группы 2,4-Д в морской воде допущена к применению в организациях Росгидромета.

Таблица 47

Результаты метрологической аттестации МВИ

Вещество	Диапазон концентрации, мкг/л	Показатель воспроизводимости , %	Показатель правильности , %	Показатель погрешности МВИ , %
2,4-ДБЭ	9,5-19,0	2,0	5,2	5,8
	19,1-47,5	1,8	3,7	4,2
Натриевая соль	5,0-20,0	3,0	7,3	8,2
2,4-Д	20,1-30,0	2,0	7,4	7,8

9. Требования к квалификации аналитика

Анализ проб воды на содержание гербицидов группы 2,4-Д должен выполняться опытным, квалифицированным химиком-аналитиком, владеющим техникой очистки растворителей, проведения экстракции, вакуумной перегонки, знающим теоретические основы и технику газовой хроматографии и прошедшим соответствующий инструктаж по технике безопасности.

10. Нормы затрат рабочего времени на анализ

Для анализа 10 проб гербицидов группы 2,4-Д в морской воде требуется 82,0 чел.-ч, в том числе:

на взятие проб из батометра - 0,5 чел.-ч;

на приготовление растворов реактивов и очистку растворителей - 20 чел.-ч;

на подготовку посуды - 4 чел.-ч;

на подготовку прибора к измерениям - 4 чел.-ч;

на проведение пробоподготовки - 44 чел.-ч;

на выполнение измерений - 8 чел.-ч;

на проведение расчетов - 1,5 чел.-ч.

Список литературы

1. Бабкина Э.И., Алексеева Л.Б., Трублаевич Ж.Н. Газохроматографическое определение 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в почве в виде этилового эфира. - ЖАХ. 1985, т. 40, N 2, с. 2048-2051.

2. Мельников Н.Н., Новожилов К.Б., Белан С.Р., Пылова Г.В. Справочник по пестицидам. - М.: Химия, 1985. - 350 с.

3. Определение гербицидов группы 2,4-Д в морской воде. Методические указания. РД 52.10.239-90. - М.: изд. Госкомгидромета, 1990. - 31 с.

4. Birmingham B.C., Colman B. Persistence and fate of 2,4-D butoxyethanol ester in artificial ponds. - J. Environ. Qual., 1985, v. 14, N 1, p. 100-104.

5. Alexander M.C., Gerrich F.M., Mayes M.A. Acute toxicity of four phenoxy herbicides to aquatic organisms. - Bull. Environ. Contam. Toxicol., 1986, v. 35, N 3, p. 314-321.

______________________________

* Для отгонки растворителя возможно использование ротационного испарителя.

Ксантогенаты

Ксантогенаты относятся к числу флотореагентов, применяющихся в качестве коллекторов при флотации руд цветных металлов. Ксантогенаты являются токсичными веществами и их предельно допустимая концентрация для вод водоемов составляет 1 мкг/л.

Экстракционно-фотометрические [1, 2] и титриметрические [4] методики позволяют определять относительно высокие, более 50 мкг/л, концентрации этих веществ в пробах. С помощью настоящей методики можно находить общее содержание ксантогенатов из пробы воды объемом 250 мл в диапазоне концентраций от 1 до 30 мкг/л [3].

Ксантогенаты не устойчивы в водных растворах и довольно быстро гидролизуются, поэтому предлагаемую методику рекомендуется применять для анализа вод морских водоемов, расположенных в непосредственной близости от соответствующих горнообогатительных комбинатов.

1. Сущность метода анализа

Определение ксантогенатов основано на образовании ксантогената меди (I), экстракции его из пробы воды хлороформом и реэкстракции меди (I) в азотную или соляную кислоту. По атомной абсорбции меди в аликвоте реэкстракта судят о содержании ксантогенатов в пробе. Минимально определяемая концентрация составляет 1 мкг/л. Мешать определению могут дитиофосфаты, также образующие экстрагируемые соединения с медью (I). В отличие от легко гидролизующихся ксантогенатов дитиофосфаты устойчивы в водных средах, поэтому разрушить их в растворе, не затрагивая при этом ксантогенатов, не представляется возможным. Наиболее целесообразным в данном случае является учет влияния дитиофосфатов. Для этого пробу делят на две части, в первой определяют суммарное содержание ксантогенатов и дитиофосфатов, во второй, после подкисления и полного гидролиза ксантогенатов, - только дитиофосфаты. Разница в полученных аналитических сигналах соответствует содержанию ксантогенатов в пробе. Если заведомо известно, что проба не содержит дитиофосфатов, то анализ проводится только по схеме, предусмотренной для первой части.

2. Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Для выполнения анализа применяются:

атомно-абсорбционный спектрофотометр с непламенной атомизацией проб любой марки;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г - по ГОСТ 24104;

центрифуга с набором центрифужных пробирок, например типа ЦЕЛ-1 - по ТУ 5-375-4166;

электроплитка с закрытой спиралью мощностью 800 Вт - по ТУ 92-208;

баллон газовый для азота (гелия) - по ГОСТ 949;

колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2 вместимостью 100; 250; 500 мл - по ГОСТ 1770;

воронки делительные на 500 мл - по ГОСТ 25336;