пипетки на 2; 5; 10 и 20 мл - по ГОСТ 20292;
стаканы на 400 мл - по ГОСТ 25336;
цилиндры мерные на 50 мл - по ГОСТ 1770;
колбы лабораторные конические со шлифом на 25 мл - по ГОСТ 25336;
воронки химические типа В диаметром 50 - 80 мм - по ГОСТ 25336;
бюретки с двухходовым краном и автоматическим нулем на 25 мл - по ГОСТ 20292;
колбы короткогорлые со шлифом на 250 мл - по ГОСТ 25336;
бюксы - по ГОСТ 25336;
фильтры бумажные, тип ФОМ - по ТУ 6-09-1678;
вода дистиллированная - по ГОСТ 6709;
ксантогенат калия этиловый, ч.д.а. - по ТУ 609-830 или технический по ГОСТ 7927;
медь хлористая, ч. - по ГОСТ 4164;
кислота уксусная, ч. - по ГОСТ 61;
кислота соляная, ч.д.а. - по ГОСТ 3118;
кислота азотная, ч.д.а. - по ГОСТ 4461;
натрий уксуснокислый трехводный, ч.д.а. - по ГОСТ 199;
хлороформ, х.ч. - по ТУ 6-09-06-800;
калия гидроксид, ос.ч. - по ОСТ 6-01-301;
барий хлористый, ч.д.а. - по ГОСТ 4108;
иод, ч.д.а. - по ГОСТ 4159;
крахмал растворимый - по ГОСТ 10163;
кальций углекислый, ч.д.а. - по ГОСТ 4530;
натрий серноватистокислый 5-водный, ч.д.а. - по СТ СЭВ 223;
фенолфталеин, ч. - по ГОСТ 5850;
калий иодистый, х.ч. - по ГОСТ 4232;
эфир диэтиловый медицинский;
ацетон, ос.ч. - по ТУ 6-09-3513;
бензол, х.ч. - по ТУ 6-09-779;
спирт этиловый ректификат высший сорт - по ГОСТ 18300;
азот особой чистоты по ГОСТ 9293 или поверочный нулевой газ (ПНГ).
3. Отбор проб
Пробу морской воды объемом 500 мл отбирают чистым пластмассовым или стеклянным батометром, после чего сразу приступают к ее обработке. Во избежание гидролиза ксантогенатов пробу хранить не рекомендуется. Если окончание анализа (измерение атомной абсорбции) нельзя провести сразу, следует довести первичную обработку пробы до стадии реэкстракции включительно. Устойчивость реэкстрактов сохраняется в течение длительного времени при условии хранения в чистых склянках с плотными пробками.
4. Подготовка к анализу
4.1. Методы приготовления реактивов для проведения анализа
4.1.1. Раствор уксусной кислоты концентрацией 1 моль/л готовят растворением 30 мл ледяной уксусной кислоты в дистиллированной воде и доведением объема до 500 мл. Раствор устойчив.
4.1.2. Для приготовления раствора ацетата натрия концентрацией 1 моль/л растворяют 136,1 г ацетата натрия в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Раствор устойчив.
4.1.3. Ацетатный буферный раствор готовят, смешивая 158 мл раствора ацетата натрия и 42 мл раствора уксусной кислоты и разбавляя смесь дистиллированной водой до объема 1 л. Раствор устойчив.
4.1.4. Для приготовления раствора хлористой меди концентрацией 0,25 моль/л растворяют 2,55 г хлористой меди в 10 мл концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 мл. Раствор готовят непосредственно перед обработкой проб. Устойчив в течение 6-8 ч при хранении в закрытой склянке*.
4.1.5. Для приготовления раствора бария хлористого 10%-ного растворяют 10 г хлористого бария в дистиллированной воде и доводят объем до 100 мл.
4.1.6. Для приготовления раствора иода концентрацией 0,25 моль/л сначала растворяют 20-22 г иодистого калия в 30 мл дистиллированной воды, затем в полученный раствор добавляют 3,17 г иода. После полного растворения иода доводят объем раствора дистиллированной водой до 500 мл. Раствор хранится в темной склянке с хорошо притертой пробкой.
4.1.7. Раствор соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/л готовят растворением 8,3 мл концентрированной соляной кислоты в дистиллированной воде с доведением объема до 100 мл. Можно также готовить раствор соляной кислоты, пользуясь фиксаналами.
4.1.8. Раствор соляной кислоты концентрацией 0,05 моль/л готовят разбавлением 50 мл соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/л дистиллированной водой до 100 мл.
4.1.9. Для приготовления раствора крахмала 0,5%-ного встряхивают 0,5 г крахмала в 15-20 мл дистиллированной воды. Полученную смесь постепенно вливают в 80 мл кипящей воды и кипятят несколько минут до просветления раствора. Раствор консервируют добавлением 1 капли хлороформа.
4.1.10. Раствор натрия серноватистокислого концентрацией 0,05 моль/л готовят растворением 7,2 г соли в дистиллированной воде, предварительно прокипяченной и охлажденной до комнатной температуры. Доводят объем раствора до 500 мл. Раствор консервируют добавлением 0,5 мл хлороформа и хранят в темной склянке, снабженной поглотительной трубкой с гранулированной щелочью. Лучше готовить раствор из фиксанала.
4.1.11. Раствор фенолфталеина 0,1%-ный готовят растворением 0,1 г фенолфталеина в 100 мл этилового спирта.
4.1.12. Раствор гидроксида калия концентрацией 10 моль/л готовят растворением 56 г щелочи в дистиллированной воде с доведением объема до 100 мл.
4.2. Очистка ксантогената калия
При хранении ксантогенаты постепенно подвергаются гидролизу, особенно во влажных помещениях, поэтому необходимо проводить их очистку перед построением градуировочного графика. Для этого ксантогенат сначала перекристаллизовывают из этилового спирта, затем растворяют в горячем ацетоне и осаждают из раствора бензолом. Кристаллы фильтруют через бумажный фильтр, промывают диэтиловым эфиром и сушат на воздухе. Хорошо высушенную соль хранят в бюксе с притертой крышкой.