на приготовление растворов реактивов - 1 чел.-ч;
на подготовку посуды - 3 чел.-ч;
на подготовку атомно-абсорбционного спектрофотометра к работе - 1,5 чел.-ч;
на проведение экстракции - 6 чел.-ч;
на выполнение измерений - 5 чел.-ч.
Список литературы
1. Кириллова З.П., Мерисов Ю.И. Способ определения ксантогенатов в водных растворах. - А. с. 1113721 СССР, Бюллетень изобретений 1984, N 34, МКИ G 21/78.
2. Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. - М.: Химия, 1984. - 448 с.
3. Определение ксантогенатов в морской воде. Методические указания. РД 52.10.182-89. - М.: Госкомгидромет, 1989. - 19 с.
4. Talegaonkar T., Boparai K.S. Determination of xanthates by reaction with 2,4-dinitrobenzenesulphenyl chloride. - J. Indian. Chem. Soc., 1982, v. 59, N 1, p. 109.
______________________________
* Кристаллы хлористой меди белого цвета, однако при стоянии на воздухе быстро зеленеют из-за образования основной соли, поэтому для анализа используют реактив зеленого цвета, который дополнительной очистке не подлежит.
Дитиофосфаты
Дитиофосфаты являются наиболее характерными собирателями сульфидных минералов при обогащении руд цветных металлов. Они устойчивы в водных растворах в течение длительного времени. Эти соединения относятся к числу токсичных веществ, и их предельно допустимая концентрация для вод водоемов составляет 1 мкг/л.
С помощью экстракционно-фотометрических методик, используемых для анализа сточных вод [1] или флотационных растворов [3], можно определять концентрации дитиофосфатов в пробах, превышающие 50 мкг/л. Предлагаемая методика позволяет находить общее содержание дитиофосфатов из пробы объемом 250 мл в диапазоне концентраций 1-30 мкг/л [2].
1. Сущность метода анализа
Определение дитиофосфатов основано на образовании в растворе дитиофосфата меди (I), экстракции его из кислой среды четыреххлористым углеродом и реэкстракции меди (I) азотной кислотой. Содержание дитиофосфатов в пробе находят по значению атомной абсорбции меди в аликвоте реэкстракта. Минимально определяемая концентрация составляет 1 мкг/л. Мешающих влияний на определение дитиофосфатов с медью (I) атомно-абсорбционным методом не обнаружено.
2. Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Для выполнения анализа применяются:
атомно-абсорбционный спектрофотометр с непламенной атомизацией проб любой марки;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г - по ГОСТ 24104;
центрифуга с набором центрифужных пробирок, например типа ЦЕЛ-1 - по ТУ 5-375-4166;
электроплитка с закрытой спиралью мощностью 800 Вт - по ТУ 92-208;
баллон газовый для азота (гелия) - по ГОСТ 949;
колбы мерные на 100; 250; 500 мл - по ГОСТ 1770;
воронки делительные на 500 мл - по ГОСТ 25336;
пипетки на 2; 5; 10; 20 мл - по ГОСТ 20292;
стаканы на 400 мл - по ГОСТ 25336;
цилиндры мерные на 50 мл - по ГОСТ 1770;
воронки химические типа В диаметром 50-80 мм - по ГОСТ 25336;
бюретки с двухходовым краном и автоматическим нулем на 25 мл - по ГОСТ 20292;
колбы короткогорлые со шлифом на 250 мл - по ГОСТ 25336;
бюксы - по ГОСТ 25336;
батометр пластмассовый или стеклянный ГР-18 - по ТУ 2504-2507;
фильтры бумажные, тип ФОМ - по ТУ 6-09-1678;
вода дистиллированная - по ГОСТ 6709;
бумага лакмусовая нейтральная по ТУ 6-09-3405;
дибутилдитиофосфат натрия технический (аэрофлот натриево-бутиловый) - по ТУ 6-02-1073;
медь хлористая, ч. - по ГОСТ 4164;
кислота соляная, ч.д.а. - по ГОСТ 3118;
кислота азотная, ч.д.а. - по ГОСТ 4461;
калия гидроксид, ос.ч. - по ОСТ 6-01-301;
эфир диэтиловый технический - по ГОСТ 6265-74;
углерод четыреххлористый, ос.ч. - по ТУ 6-09-3219 или х.ч. - по ТУ 6-09-2663;
натрий хлористый, х.ч. - по ГОСТ 4233;
ацетон, ос.ч. - по ТУ 6-09-3513;
бензол, х.ч. - по ТУ 6-09-779;
спирт этиловый ректификат высший сорт - по ГОСТ 18300;
азот особой чистоты по ГОСТ 9293 или поверочный нулевой газ (ПНГ);
бромкрезоловый пурпурный, ч. - по ТУ 6-09-1386.