н-Гептан по ГОСТ 25828-83.
Ацетон квалификации ч. по ГОСТ 2603-79.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Микрометр МВП по ГОСТ 6507-90 или любой другой прибор с пределами измерения 0-25 мм и погрешностью 
мм.
мм. 5.11.2. Подготовка к испытанию по п. 5.10.2 настоящего стандарта
5.11.3. Проведение испытания
(
) г порошка полипропилена переносят в доведенный до постоянный массы цилиндрический патрон из фильтровальной бумаги. Патрон с полимером доводят до постоянной массы, помещают в ловушку экстрактора и экстрагируют кипящим н-гептаном в течение 6 ч. Количество гептана в колбе должно быть не менее 1,5-2,0 рабочего объема экстрактора. По окончании экстракции патрон тщательно промывают ацетоном и высушивают до постоянной массы.
) г порошка полипропилена переносят в доведенный до постоянный массы цилиндрический патрон из фильтровальной бумаги. Патрон с полимером доводят до постоянной массы, помещают в ловушку экстрактора и экстрагируют кипящим н-гептаном в течение 6 ч. Количество гептана в колбе должно быть не менее 1,5-2,0 рабочего объема экстрактора. По окончании экстракции патрон тщательно промывают ацетоном и высушивают до постоянной массы. Патрон из фильтровальной бумаги и патрон с полимером до экстракции и после нее доводят до постоянной массы в стаканчиках для взвешивания при температуре (
)°С в вакуумном сушильном шкафу. Стаканчики с навеской охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
)°С в вакуумном сушильном шкафу. Стаканчики с навеской охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Экстракцию нити полипропилена проводят аналогично без бумажного патрона.
5.11.4. Обработка результатов
Массовую долю изотактической фракции (
) в процентах вычисляют по формулам:
) в процентах вычисляют по формулам: для порошка
; для нити
, где m1 - масса патрона из фильтровальной бумаги, г;
m2 - масса патрона с полимером до экстракции, г;
m3- масса патрона с полимером после экстракции, г;
m4- масса нити полимера до экстракции, г;
m5- масса нити полимера после экстракции, г;
K - поправка на массовую долю в полипропилене экстрагирующихся добавок, % (табл. 11).
Таблица 11
 | |
| 599 × 306 пикс. Открыть в новом окне | |
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно быть более 0,5%. Полученный результат округляют до целого числа.
Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле изотактической фракции 94-98% составляет 0,4%.
5.12. Определение стойкости полипропилена и сополимеров пропилена к термоокислительному старению
Метод основан на окислении образцов полимера до разрушения в воздушной среде при температуре 150°С.
5.12.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Сушильный шкаф типа ШС-3 или аналогичный с объемом камеры не менее 25 
, обеспечивающий погрешность термостатирования на рабочей полке 
°С.
, обеспечивающий погрешность термостатирования на рабочей полке °С. Подставка для образцов (черт. 2), изготовленная из алюминиевого листа по ГОСТ 21631-76, толщиной 1-2 мм.
Этиловый спирт по ГОСТ 18300-87.
 | |
| 660 × 310 пикс. Открыть в новом окне | |
5.12.2. Проведение испытания
Стойкость к термоокислительному старению при температуре 150 °С определяют на образцах размером (50±1)х(15±1)х(1,0±0,1) мм. Для каждого испытания берут не менее 3 образцов, протирают этиловым спиртом, вставляют в подставки на расстоянии 20 мм друг от друга и помещают в сушильный шкаф. Температуру в шкафу поддерживают (150±2) °С и измеряют один раз в час на расстоянии 2 см над полкой шкафа.
Одновременно испытывают не более 24 образцов, стабилизированных по одной рецептуре. Образцы осматривают ежедневно в одно и то же время и фиксируют начало их видимого разрушения. Образцы с признаками разрушения из шкафа удаляют. Подставки с образцами после осмотра перемещают в шкафу по часовой стрелке на 90°.
5.12.3. Обработка результатов
За результат испытания принимают среднее время до начала разрушения всех образцов, округленное до целого десятка часов. Отклонение от среднего времени до разрушения отдельных образцов ±10%.
Среднее квадратическое отклонение результата испытаний в интервале 200-1000 ч составляет 40 ч.
5.13. Отклонение массовой доли стабилизаторов от указанной в рецептурах 10, 11 и 16
5.13.1. Определение отклонения массовой доли термостабилизатора ирганокса 1010 (фенозана 23) от указанной в рецептуре 16
Метод основан на определении оптической плотности образца полипропилена при длине волны 275 нм и массовой доле ирганокса 1010 (фенозана 23) в полипропилене 0,1-0,5%. Другие добавки, кроме стеарата кальция, мешают проведению анализа.
5.13.1.1. Аппаратура и материалы
Спектрофотометр типа СФ-26 или аналогичный.
Лабораторный пресс любого типа, обеспечивающий температуру прессования (200±15) °С и давление 7-10 МПа.
Индикатор 1МИГ, 1МИГП, 2МИГ или 2МИГП по ГОСТ 9696-82.
Микрометр МК-25 или любой другой прибор с погрешностью измерений не более 0,004 мм.
Фольга алюминиевая по ГОСТ 618-73 толщиной (0,075±0,025) мм.
5.13.1.2. Подготовка к испытанию
Из анализируемой пробы полипропилена прессуют пленку толщиной 0,1-0,2 мм. На лист алюминиевой фольги накладывают рамку с прямоугольным вырезом, соответствующим размеру пленки. Толщина рамки соответствует заданной толщине пленки. В вырез рамки помещают несколько гранул полипропилена и накрывают другим листом фольги. Образовавшийся пакет помещают между нагретыми плитами и прессуют при давлении 7-10 МПа и температуре (200±15) °С. Листы фольги толщиной (0,075±0,025) мм с пленкой после прессования извлекают из пресса и охлаждают. Полученную пленку складывают вчетверо и повторяют прессование. Толщину пленки измеряют микрометром на участке, пересекаемом излучением, и вычисляют среднее арифметическое толщины пленки.
5.13.1.3. Проведение испытания